摘要 | 第3-4页 |
ABSTRACT | 第4页 |
第1章 引言 | 第8-21页 |
1.1 概述 | 第8页 |
1.2 金属-有机骨架化合物的简述 | 第8-10页 |
1.3 手性催化的意义 | 第10-11页 |
1.4 手性MOFs的合成 | 第11-19页 |
1.4.1 背景 | 第11-16页 |
1.4.2 后修饰(PSM)合成手性MOFs | 第16-19页 |
1.5 开展本课题的意义及内容 | 第19-21页 |
第2章 Cr-MIL101NH_2的后合修饰及其催化不对称aldol反应 | 第21-38页 |
2.1 实验部分 | 第21-27页 |
2.1.1 试剂和仪器 | 第21-22页 |
2.1.2 有机模型反应 | 第22-23页 |
2.1.2.1 Boc-proCl溶液的制备 | 第23页 |
2.1.2.2 中间体C_(20)H_(26)N_2O_7的制备 | 第23页 |
2.1.2.3 C_(20)H_(26)N_2O_7脱保护合成C15H18N2O5 | 第23页 |
2.1.3 Cr-MIL101NH_2的合成 | 第23-24页 |
2.1.4 Cr-MIL101NH_2后修饰制备多相手性催化剂Cr-MIL101Pa | 第24-26页 |
2.1.4.1 Boc-proCl溶液的制备 | 第25页 |
2.1.4.2 Cr-MIL101NH_2后修饰(PSM)过程 | 第25页 |
2.1.4.3 Cr-MIL101Pa-Boc-2 除去保护基Boc | 第25-26页 |
2.1.5 Aldol标准产物(外消旋体)的合成 | 第26页 |
2.1.6 多相催化剂Cr-MIL101Pa催化不对称aldol反应 | 第26-27页 |
2.2 结果与讨论 | 第27-36页 |
2.2.1 模型产物的~1H-NMR表征 | 第27-28页 |
2.2.2 Cr-MIL-101系列的~1H-NMR表征 | 第28-29页 |
2.2.3 粉末X射线衍射 | 第29-30页 |
2.2.4 热重分析 | 第30-31页 |
2.2.5 圆二色谱(CD谱) | 第31-32页 |
2.2.6 催化效果分析 | 第32-36页 |
2.2.6.1 氮气吸附-脱附 | 第32-33页 |
2.2.6.2 程序升温脱附-质谱联用(TPD-MS) | 第33-35页 |
2.2.6.4 三氟乙酸脱除叔丁氧羰基(BOC)机理 | 第35-36页 |
2.2.6.5 红外光谱分析 | 第36页 |
2.3 结论 | 第36-38页 |
第3章 以包埋法制备手性催化剂催化不对称aldol反应 | 第38-48页 |
3.1 实验部分 | 第38-43页 |
3.1.1 试剂和仪器 | 第38-39页 |
3.1.2 化合物C15H18N_2O_5的合成 | 第39页 |
3.1.3 Cr-MIL101NH_2的合成 | 第39页 |
3.1.4 包埋法制备催化剂 | 第39-41页 |
3.1.4.1 Cr-MIL101NH_2负载手性小分子 | 第40页 |
3.1.4.2 后修饰酸酐 | 第40-41页 |
3.1.5 不同多相催化剂催化不对称aldol反应效果 | 第41-42页 |
3.1.6 催化剂催化不对称aldol反应重复使用效果 | 第42-43页 |
3.2 结果与讨论 | 第43-47页 |
3.2.1 ~1H-NMR表征分析 | 第43-45页 |
3.2.1.1 负载后催化剂后修饰的~1H-NMR结果 | 第43页 |
3.2.1.2 根据~1H-NMR结果确定aldol反应产率 | 第43-45页 |
3.2.2 高效液相色谱(HPLC)结果分析 | 第45-46页 |
3.2.3 氮气吸附-脱附 | 第46页 |
3.2.4 粉末X射线衍射 | 第46-47页 |
3.3 结论 | 第47-48页 |
第4章 结论与展望 | 第48-50页 |
4.1 结论 | 第48页 |
4.2 展望 | 第48-50页 |
致谢 | 第50-51页 |
参考文献 | 第51-58页 |
附录 | 第58-61页 |
攻读学位期间的研究成果 | 第61页 |