摘要 | 第4-5页 |
ABSTRACT | 第5-6页 |
第一章 文献综述 | 第13-28页 |
1.1 葡萄糖醛酸的研究概述 | 第13-16页 |
1.1.1 葡萄糖醛酸的性质 | 第13页 |
1.1.2 葡萄糖醛酸的生物学功能 | 第13-15页 |
1.1.3 葡萄糖醛酸的制备方法 | 第15-16页 |
1.2 有机化合物的提纯 | 第16-17页 |
1.2.1 吸附法 | 第16-17页 |
1.2.2 重结晶法 | 第17页 |
1.2.3 区域熔融法 | 第17页 |
1.3 标准物质的概况 | 第17-27页 |
1.3.1 标准物质的定义及研究现状 | 第17-18页 |
1.3.2 标准物质均匀性和稳定性检验和统计学方法 | 第18-20页 |
1.3.3 不确定度及其计算 | 第20-22页 |
1.3.4 标准品的定值 | 第22-23页 |
1.3.5 葡萄糖醛酸的定值分析方法 | 第23-27页 |
1.4 课题研究内容及意义 | 第27-28页 |
第二章 葡萄糖醛酸标准样品的制备 | 第28-37页 |
2.1 实验仪器和材料 | 第28页 |
2.2 葡萄糖醛酸纯化 | 第28-29页 |
2.3 阳离子和样品纯度及杂质测定 | 第29-33页 |
2.4 结构表征 | 第33-36页 |
2.5 本章小结 | 第36-37页 |
第三章 葡萄糖醛酸标准样品的分析检测技术 | 第37-60页 |
3.1 HPLC法检测葡萄糖醛酸和葡萄糖醛酸内酯 | 第37-48页 |
3.1.1 离子排斥色谱法 | 第37-42页 |
3.1.2 离子对反相液相色谱法 | 第42-48页 |
3.2 超高液相色谱-水凝聚粒子计数法检测葡萄糖醛酸 | 第48-53页 |
3.3 高效离子交换-脉冲安培检测法检测葡萄糖醛酸 | 第53-57页 |
3.4 葡萄糖醛酸样品纯度测定方法选择 | 第57-58页 |
3.5 本章小结 | 第58-60页 |
第四章 葡萄糖醛酸基本性质研究 | 第60-65页 |
4.1 样品外观 | 第60页 |
4.2 溶解度 | 第60页 |
4.3 吸湿性 | 第60-61页 |
4.4 旋光性 | 第61-62页 |
4.5 熔点 | 第62页 |
4.6 葡萄糖醛酸溶液的稳定性 | 第62-64页 |
4.6.1 色谱条件 | 第62页 |
4.6.2 温度对葡萄糖醛酸溶液稳定性的影响 | 第62页 |
4.6.3 酸浓度对葡萄糖醛酸溶液稳定性的影响 | 第62-63页 |
4.6.4 溶剂对葡萄糖醛酸溶液稳定性的影响 | 第63-64页 |
4.7 本章小结 | 第64-65页 |
第五章 葡萄糖醛酸标准样品均匀性和稳定性研究 | 第65-73页 |
5.1 实验仪器及试剂 | 第65页 |
5.2 葡萄糖醛酸标准品分装及均匀性检验 | 第65-67页 |
5.3 葡萄糖醛酸标准品稳定性 | 第67-72页 |
5.3.1 影响因素试验 | 第68-69页 |
5.3.2 加速稳定性试验 | 第69-71页 |
5.3.3 长期稳定性试验 | 第71-72页 |
5.4 本章小结 | 第72-73页 |
第六章 葡萄糖醛酸定值分析研究 | 第73-84页 |
6.1 数学模型及不确定度来源 | 第73页 |
6.2 不确定量值分析 | 第73-80页 |
6.2.1 纯度检测过程各计算分量引起的不确定度 | 第74-78页 |
6.2.2 样品的均匀性引起的不确定度 | 第78-79页 |
6.2.3 检测重复性引起的不确定度 | 第79-80页 |
6.2.4 标准品带来的不确定度 | 第80页 |
6.3 合成标准不确定度 | 第80-82页 |
6.3.1 两种定值方法合成不确定度计算 | 第80-81页 |
6.3.2 总合成不确定度 | 第81-82页 |
6.4 扩展不确定度 | 第82页 |
6.5 本章小结 | 第82-84页 |
第七章 结论 | 第84-86页 |
参考文献 | 第86-92页 |
硕士期间发表文章 | 第92-93页 |
致谢 | 第93页 |