| 摘要 | 第3-4页 |
| Abstract | 第4-5页 |
| 前言 | 第10-11页 |
| 1 文献综述 | 第11-30页 |
| 1.1 硝基苯制备苯胺 | 第11-21页 |
| 1.1.1 硝基苯及苯胺的性质和用途 | 第11页 |
| 1.1.2 苯胺生产的研究进展 | 第11-19页 |
| 1.1.2.1 电化学还原法 | 第11-12页 |
| 1.1.2.2 金属还原法 | 第12-13页 |
| 1.1.2.3 非氢还原剂还原法 | 第13-14页 |
| 1.1.2.4 苯酚氨化法 | 第14-15页 |
| 1.1.2.5 催化加氢法 | 第15-19页 |
| 1.1.3 硝基苯催化加氢机理 | 第19-21页 |
| 1.2 金属纳米催化剂 | 第21-25页 |
| 1.2.1 金属纳米催化剂简介 | 第21页 |
| 1.2.2 金属纳米粒子的制备 | 第21-22页 |
| 1.2.3 金属纳米粒子的稳定 | 第22-24页 |
| 1.2.3.1 静电稳定机理 | 第22页 |
| 1.2.3.2 空间位阻稳定机理 | 第22-23页 |
| 1.2.3.3 静电位阻稳定机理 | 第23页 |
| 1.2.3.4 配体或溶剂稳定 | 第23-24页 |
| 1.2.4 金属纳米粒子在催化中的应用 | 第24页 |
| 1.2.5 金属纳米粒子的循环使用 | 第24-25页 |
| 1.3 高聚物稳定金属纳米催化剂的研究进展 | 第25-27页 |
| 1.3.1 树枝状大分子稳定金属纳米催化剂 | 第25-26页 |
| 1.3.2 聚合物稳定金属纳米催化剂 | 第26页 |
| 1.3.3 嵌段聚合物稳定金属纳米催化剂 | 第26页 |
| 1.3.4 表面活性剂稳定金属纳米催化剂 | 第26-27页 |
| 1.4 离子液体稳定金属纳米催化剂的研究进展 | 第27-28页 |
| 1.4.1 离子液体的概念及性质 | 第27页 |
| 1.4.2 离子液体稳定金属纳米催化剂的应用 | 第27-28页 |
| 1.5 选题背景及意义 | 第28-30页 |
| 2 PVA稳定的Pd纳米粒子催化硝基苯加氢反应研究 | 第30-46页 |
| 2.1 引言 | 第30页 |
| 2.2 实验部分 | 第30-33页 |
| 2.2.1 实验试剂 | 第30页 |
| 2.2.2 实验仪器 | 第30-31页 |
| 2.2.3 PVA-Pd纳米催化剂的制备 | 第31页 |
| 2.2.4 硝基苯催化加氢反应 | 第31页 |
| 2.2.5 催化剂的重复使用 | 第31页 |
| 2.2.6 催化剂的表征 | 第31-33页 |
| 2.2.6.1 透射电子显微镜分析(TEM) | 第31-32页 |
| 2.2.6.2 X射线光电子能谱分析(XPS) | 第32页 |
| 2.2.6.3 紫外-可见分光光度检测(UV-vis) | 第32页 |
| 2.2.6.4 X射线衍射分析(XRD) | 第32页 |
| 2.2.6.5 电感耦合等离子体原子发射光谱分析(ICP-AES) | 第32页 |
| 2.2.6.6 动态光散射分析(DLS) | 第32页 |
| 2.2.6.7 共聚焦激光扫描显微镜分析(CLSM) | 第32-33页 |
| 2.2.7 产物的分析 | 第33页 |
| 2.2.7.1 产物的定性分析(GC-MS) | 第33页 |
| 2.2.7.2 产物的定量分析(GC) | 第33页 |
| 2.3 结果与讨论 | 第33-45页 |
| 2.3.1 PVA-Pd催化剂制备条件优化及表征 | 第33-37页 |
| 2.3.1.1 PVA-Pd催化剂制备过程 | 第33页 |
| 2.3.1.2 PVA分子量对PVA-Pd催化剂催化硝基苯加氢效果的影响 | 第33-34页 |
| 2.3.1.3 PVA-Pd催化剂的DLS和TEM表征 | 第34-36页 |
| 2.3.1.4 PVA的浓度对PVA-Pd催化剂催化硝基苯加氢效果的影响 | 第36-37页 |
| 2.3.1.5 不同的PVA(78000)-金属催化剂对硝基苯催化加氢效果的影响 | 第37页 |
| 2.3.2 PVA(78000)-Pd催化剂的综合表征 | 第37-40页 |
| 2.3.2.1 PVA(78000)-Pd催化剂的CLSM表征 | 第37-38页 |
| 2.3.2.2 PVA(78000)-Pd催化剂的UV-vis表征 | 第38-39页 |
| 2.3.2.3 PVA(78000)-Pd催化剂的XRD表征 | 第39页 |
| 2.3.2.4 PVA(78000)-Pd催化剂的XPS表征 | 第39-40页 |
| 2.3.3 加氢工艺优化 | 第40-44页 |
| 2.3.3.1 优化PVA(78000)-Pd催化剂与硝基苯的摩尔比 | 第40-41页 |
| 2.3.3.2 优化硝基苯加氢的反应温度 | 第41-42页 |
| 2.3.3.3 优化硝基苯加氢的H2压力 | 第42页 |
| 2.3.3.4 优化硝基苯加氢的反应时间 | 第42-43页 |
| 2.3.3.5 催化剂稳定及催化反应机理探讨 | 第43-44页 |
| 2.3.4 催化剂重复使用性能考察 | 第44-45页 |
| 2.4 本章小结 | 第45-46页 |
| 3 P123胶束稳定的Pd纳米粒子催化硝基苯加氢反应研究 | 第46-62页 |
| 3.1 引言 | 第46页 |
| 3.2 实验部分 | 第46-49页 |
| 3.2.1 实验试剂 | 第46-47页 |
| 3.2.2 实验仪器 | 第47页 |
| 3.2.3 P123-Pd纳米催化剂的制备 | 第47页 |
| 3.2.4 P123-Pd催化剂催化硝基苯加氢反应 | 第47页 |
| 3.2.5 P123-Pd催化剂重复使用性能考察 | 第47页 |
| 3.2.6 P123-Pd催化剂的表征 | 第47-49页 |
| 3.2.6.1 透射电子显微镜分析(TEM) | 第47-48页 |
| 3.2.6.2 X射线光电子能谱分析(XPS) | 第48页 |
| 3.2.6.3 紫外-可见分光光度检测(UV-vis) | 第48页 |
| 3.2.6.4 X射线衍射分析(XRD) | 第48页 |
| 3.2.6.5 电感耦合等离子体原子发射光谱分析(ICP-AES) | 第48页 |
| 3.2.6.6 动态光散射分析(DLS) | 第48页 |
| 3.2.6.7 共聚焦激光扫描显微镜分析(CLSM) | 第48-49页 |
| 3.2.7 产物的分析 | 第49页 |
| 3.2.7.1 产物的定性分析(GC-MS) | 第49页 |
| 3.2.7.2 产物的定量分析(GC) | 第49页 |
| 3.3 结果与讨论 | 第49-61页 |
| 3.3.1 P123-Pd催化剂的制备及表征 | 第49-53页 |
| 3.3.1.1 P123-Pd催化剂的CLSM和DLS表征 | 第49-50页 |
| 3.3.1.2 P123-Pd催化剂的TEM表征 | 第50-51页 |
| 3.3.1.3 P123-Pd催化剂的UV-vis表征 | 第51-52页 |
| 3.3.1.4 P123-Pd催化剂的XRD表征 | 第52页 |
| 3.3.1.5 P123-Pd催化剂的XPS表征 | 第52-53页 |
| 3.3.1.6 不同P123-金属催化剂对硝基苯催化加氢效果的影响 | 第53页 |
| 3.3.2 加氢工艺优化 | 第53-58页 |
| 3.3.2.1 P123浓度对催化硝基苯加氢效果的影响 | 第53-54页 |
| 3.3.2.2 优化催化硝基苯加氢反应的摩尔比 | 第54-55页 |
| 3.3.2.3 优化催化硝基苯加氢反应的温度 | 第55-56页 |
| 3.3.2.4 优化催化硝基苯加氢反应中H2的压力 | 第56页 |
| 3.3.2.5 优化催化硝基苯加氢反应的搅拌速度 | 第56-57页 |
| 3.3.2.6 商业催化剂对硝基苯加氢的催化效果 | 第57-58页 |
| 3.3.2.7 催化剂稳定及催化反应机理探讨 | 第58页 |
| 3.3.3 催化剂重复使用性能测试 | 第58-59页 |
| 3.3.4 简单动力学 | 第59-61页 |
| 3.4 本章小结 | 第61-62页 |
| 4 聚醚十八胺离子液体稳定的Pd纳米粒子催化硝基苯加氢反应研究 | 第62-77页 |
| 4.1 引言 | 第62页 |
| 4.2 实验部分 | 第62-66页 |
| 4.2.1 实验试剂 | 第62-63页 |
| 4.2.2 实验仪器 | 第63页 |
| 4.2.3 聚醚十八胺离子液体的制备 | 第63-64页 |
| 4.2.4 聚醚十八胺离子液体稳定的Pd纳米催化剂的制备 | 第64页 |
| 4.2.5 硝基苯催化加氢反应 | 第64页 |
| 4.2.6 催化剂的重复使用 | 第64页 |
| 4.2.7 催化剂的表征 | 第64-65页 |
| 4.2.7.1 红外光谱(FT-IR) | 第64页 |
| 4.2.7.2 核磁共振氢谱(1H NMR) | 第64页 |
| 4.2.7.3 热重分析(TG) | 第64页 |
| 4.2.7.4 透射电子显微镜分析(TEM) | 第64-65页 |
| 4.2.7.5 X射线光电子能谱分析(XPS) | 第65页 |
| 4.2.7.6 紫外-可见分光光度分析(UV-vis) | 第65页 |
| 4.2.7.7 X射线衍射分析(XRD) | 第65页 |
| 4.2.7.8 电感耦合等离子体原子发射光谱分析(ICP-AES) | 第65页 |
| 4.2.8 产物的分析 | 第65-66页 |
| 4.2.8.1 产物的定性分析(GC-MS) | 第65-66页 |
| 4.2.8.2 产物的定量分析(GC) | 第66页 |
| 4.3 结果与讨论 | 第66-75页 |
| 4.3.1 聚醚十八胺离子液体分子结构的优化 | 第66-68页 |
| 4.3.1.1 离子液体的分子结构对催化硝基苯加氢效果的影响 | 第66-67页 |
| 4.3.1.2 [R-AC_(18)-n]Cl-Pd催化剂的TEM表征 | 第67-68页 |
| 4.3.2 聚醚十八胺离子液体[C_(12)H_(25)-AC_(18)-100]Cl的综合表征 | 第68-70页 |
| 4.3.2.1 [C_(12)H_(25)-AC_(18)-100]Cl的红外谱图分析 | 第68-69页 |
| 4.3.2.2 [C_(12)H_(25)-AC_(18)-100]Cl的核磁共振氢谱分析 | 第69-70页 |
| 4.3.2.3 [C_(12)H_(25)-AC_(18)-100]Cl的热重分析 | 第70页 |
| 4.3.3 [C_(12)H_(25)-AC_(18)-100]Cl-Pd催化剂的综合表征 | 第70-72页 |
| 4.3.3.1 [C_(12)H_(25)-AC_(18)-100]Cl-Pd催化剂的UV-vis分析 | 第70-71页 |
| 4.3.3.2 [C_(12)H_(25)-AC_(18)-100]Cl-Pd催化剂的XRD分析 | 第71页 |
| 4.3.3.3 [C_(12)H_(25)-AC_(18)-100]Cl-Pd催化剂的XPS分析 | 第71-72页 |
| 4.3.4 加氢工艺优化 | 第72-75页 |
| 4.3.4.1 优化催化剂与底物的摩尔比 | 第72页 |
| 4.3.4.2 优化硝基苯加氢的反应温度 | 第72-73页 |
| 4.3.4.3 优化硝基苯加氢的反应H2的压力 | 第73页 |
| 4.3.4.4 优化硝基苯加氢的反应时间 | 第73-74页 |
| 4.3.4.5 催化剂稳定及催化机理探讨 | 第74-75页 |
| 4.3.5 催化剂重复使用性能测试 | 第75页 |
| 4.4 本章小结 | 第75-77页 |
| 结论 | 第77-79页 |
| 参考文献 | 第79-84页 |
| 致谢 | 第84-85页 |
| 攻读硕士期间发表的论文 | 第85-86页 |
