摘要 | 第1-6页 |
ABSTRACT | 第6-11页 |
第一章 绪论 | 第11-14页 |
1.1 医药农药中间体的重要作用 | 第11页 |
1.2 苯甘氨酸、对氯苯甘氨酸技术开发和市场分析 | 第11-13页 |
1.2.1 生产和开发情况 | 第12页 |
1.2.2 国内需求情况 | 第12-13页 |
1.3 本课题研究内容 | 第13-14页 |
第二章 文献综述 | 第14-31页 |
2.1 DL-苯甘氨酸、DL-对氯苯甘氨酸的物理化学性质 | 第14-16页 |
2.2 合成工艺 | 第16-31页 |
2.2.1 国内苯甘氨酸的工业生产方法 | 第16页 |
2.2.2 苯甘氨酸的其它合成方法的研究 | 第16-22页 |
2.2.3 对氯苯甘氨酸的合成方法 | 第22-26页 |
小结 | 第24-26页 |
2.2.4 DL-苯甘氨酸的拆分工艺 | 第26-31页 |
2.2.4.1 形成和分离非对映立体异构体法 | 第26-27页 |
2.2.4.2 酶或微生物作用下的拆分 | 第27-28页 |
2.2.4.3 用手性试剂进行不对称转化 | 第28-29页 |
小结 | 第29-31页 |
第三章 分析方法的确定 | 第31-41页 |
3.1 分析仪器 | 第31-32页 |
3.2 试剂 | 第32页 |
3.3 苯甘氨酸分析条件的确定 | 第32页 |
3.4 对氯苯甘氨酸分析条件的确定 | 第32-39页 |
3.4.1 波长的确定 | 第32-34页 |
3.4.2 流动相的选择和样品的溶解 | 第34页 |
3.4.3 流动相流量对分离的影响 | 第34-35页 |
3.4.4 对氯苯甘氨酸的分析 | 第35-37页 |
3.4.4.1 标准样品的分析 | 第35页 |
3.4.4.2 合成样品的谱图 | 第35-36页 |
3.4.4.3 标准曲线的测定 | 第36-37页 |
3.4.4 稳定性实验 | 第37-38页 |
3.4.5 回收率实验 | 第38页 |
3.4.6 合成对氯苯甘氨酸反应过程中连续取样分析 | 第38-39页 |
小结 | 第39-41页 |
第四章 苯甘氨酸、对氯苯甘氨酸合成工艺的研究 | 第41-66页 |
4.1 实验仪器及试剂、原料 | 第41-42页 |
4.1.1 实验仪器 | 第41页 |
4.1.2 实验原料 | 第41-42页 |
4.2 苯甘氨酸合成的研究 | 第42-49页 |
4.2.1 原料苯甲醛的提纯 | 第42页 |
4.2.2 苯甲醛纯度分析 | 第42-43页 |
4.2.3 合成方法 | 第43页 |
4.2.4 实验装置 | 第43-44页 |
4.2.5 催化剂的筛选 | 第44页 |
4.2.6 结果与讨论 | 第44-49页 |
4.3 对氯苯甘氨酸合成工艺的研究 | 第49-64页 |
4.3.1 反应机理 | 第50-51页 |
4.3.2 实验采用气相色谱法分析对氯苯甲醛纯度 | 第51-52页 |
4.3.3 实验装置图 | 第52页 |
4.3.4 对氯苯甘氨酸的合成步骤 | 第52-53页 |
4.3.5 两种相转移催化剂性能的比较 | 第53-55页 |
4.3.6 对氯苯甘氨酸合成反应实验结果和讨论 | 第55-59页 |
4.3.7 对氯苯甘氨酸合成正交实验设计及结果 | 第59-64页 |
小结 | 第64-66页 |
第五章 苯甘氨酸、对氯苯甘氨酸产品提纯 | 第66-72页 |
5.1 苯甘氨酸产品提纯 | 第66-68页 |
5.1.1 提纯方法 | 第66页 |
5.1.2 纯度的测定 | 第66-68页 |
5.1.3 处理后样品的谱图 | 第68页 |
5.2 对氯苯甘氨酸产品提纯 | 第68-71页 |
5.2.1 产品提纯方法 | 第69页 |
5.2.2 纯度测定 | 第69-71页 |
5.2.3 产品提纯后的红外谱图 | 第71页 |
小结 | 第71-72页 |
第六章 拆分实验 | 第72-79页 |
6.1 实验 | 第73-75页 |
6.1.1 仪器和试剂 | 第73页 |
6.1.2 实验装置图 | 第73-74页 |
6.1.3 实验方法 | 第74-75页 |
6.2 结果与讨论 | 第75-78页 |
6.2.1 拆分实验结果 | 第75页 |
6.2.2 右旋苯甘氨酸的消旋实验结果与讨论 | 第75-78页 |
小结 | 第78-79页 |
第七章 结论 | 第79-81页 |
参考文献 | 第81-85页 |
附录一 | 第85-90页 |
附录二 | 第90-91页 |
发表文章 | 第91-92页 |
致谢 | 第92页 |