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乙基香兰素和浓馥香兰素合成的工艺研究

前言第1-13页
1 文献综述第13-30页
   ·乙基香兰素第13-22页
     ·理化性质第13-14页
       ·物理性质第13页
       ·化学性质第13-14页
     ·应用第14-15页
       ·用于食用香料第14页
       ·用于合成下游产品第14页
       ·其它应用第14-15页
     ·乙基香兰素发展概况第15页
     ·乙基香兰素已有的合成方法第15-22页
       ·以原儿茶醛为原料第15页
       ·以黄樟素为原料第15-16页
       ·亚硝基法第16页
       ·以乙基愈创木酚为原料第16-19页
       ·对甲酚法第19-20页
       ·以对羟基苯甲醛为原料第20-21页
       ·邻苯二酚法第21页
       ·电解合成法第21页
       ·乙基香兰素合成方法比较第21-22页
   ·浓馥香兰素第22-30页
     ·浓馥香兰素理化性质第23-24页
       ·物理性质第23页
       ·化学性质第23-24页
     ·浓馥香兰素的应用第24页
     ·浓馥香兰素发展概况第24-25页
     ·浓馥香兰素已有的合成方法第25-30页
       ·黄樟油素路线第25-27页
       ·丁香酚路线第27-28页
       ·邻苯二酚路线第28-29页
       ·浓馥香兰素合成方法比较第29-30页
2 实验部分第30-43页
   ·实验药品及主要仪器设备第30-31页
     ·实验药品第30-31页
     ·主要仪器设备第31页
   ·乙基香兰素的合成研究第31-36页
     ·反应方程式及机理第31-33页
     ·工艺流程路线图第33-34页
     ·实验步骤第34-36页
       ·3-溴-4-羟基苯甲醛的合成第34-35页
       ·3-乙氧基-4-羟基苯甲醛的合成第35页
       ·乙基香兰素的精制第35-36页
       ·溶剂及溴化钠的回收第36页
   ·浓馥香兰素的合成研究第36-43页
     ·浓馥香兰素的反应方程式及反应机理第36-38页
       ·实验路线设计第36-37页
       ·反应所涉及的机理第37-38页
     ·工艺流程路线图第38-40页
     ·实验步骤第40-43页
       ·乙基异丁香酚的制取第40-41页
       ·催化剂KF/Al_2O_3的制备第41页
       ·浓馥香兰素的合成第41-42页
       ·溶剂及催化剂的回收利用第42-43页
3 结果与讨论第43-62页
   ·乙基香兰素的合成第43-52页
     ·3-溴-4-羟基苯甲醛合成的影响因素第43-47页
       ·温度对反应的影响第43页
       ·原料配比对反应的影响第43页
       ·溶剂对反应的影响第43-44页
       ·滴溴速度对反应的影响第44页
       ·反应时间对反应的影响第44页
       ·正交实验设计及结果第44-46页
       ·溴化剂的选择第46-47页
       ·对反应最佳条件的验证第47页
     ·乙基香兰素合成的影响因素第47-52页
       ·不同催化剂对反应的影响第47-48页
       ·不同溶剂对反应的影响第48页
       ·温度(压力)对反应的影响第48-49页
       ·DMF浓度对反应的影响第49页
       ·催化剂浓度对反应的影响第49页
       ·乙醇钠用量对反应的影响第49页
       ·乙醇钠浓度对反应的影响第49-51页
       ·对反应最佳条件的验证第51-52页
   ·浓馥香兰素合成的影响因素第52-62页
     ·丁香酚异构化的影响因素第52-54页
       ·氢氧化钠用量对异构化的影响第52-54页
       ·异构化温度的选择第54页
     ·制备乙基异丁香酚时的影响因素第54-59页
       ·催化剂对反应的影响第54-55页
       ·乙基化试剂对产品收率的影响第55-56页
       ·硫酸二乙酯用量的选择第56页
       ·氢氧化钾溶液浓度对反应的影响第56-57页
       ·乙基化时间及回流时间对反应的影响第57-58页
       ·重复实验第58-59页
     ·乙基异丁香酚脱甲基时的影响因素第59-62页
       ·脱甲基试剂对反应的影响第59-60页
       ·载体对脱甲基试剂活性的影响第60页
       ·重结晶溶剂对产品收率的影响第60-61页
       ·重复实验第61-62页
4 产品分析第62-70页
   ·乙基香兰素分析第62-65页
     ·乙基香兰素结构分析第62-64页
     ·乙基香兰素定量分析第64-65页
   ·浓馥香兰素分析第65-70页
     ·浓馥香兰素结构分析第65-68页
     ·浓馥香兰素定量分析第68-70页
5 结论第70-71页
参考文献第71-76页
附录第76-77页
致谢第77-78页
攻读学位期间发表的文章第78页

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