乙基香兰素和浓馥香兰素合成的工艺研究
前言 | 第1-13页 |
1 文献综述 | 第13-30页 |
·乙基香兰素 | 第13-22页 |
·理化性质 | 第13-14页 |
·物理性质 | 第13页 |
·化学性质 | 第13-14页 |
·应用 | 第14-15页 |
·用于食用香料 | 第14页 |
·用于合成下游产品 | 第14页 |
·其它应用 | 第14-15页 |
·乙基香兰素发展概况 | 第15页 |
·乙基香兰素已有的合成方法 | 第15-22页 |
·以原儿茶醛为原料 | 第15页 |
·以黄樟素为原料 | 第15-16页 |
·亚硝基法 | 第16页 |
·以乙基愈创木酚为原料 | 第16-19页 |
·对甲酚法 | 第19-20页 |
·以对羟基苯甲醛为原料 | 第20-21页 |
·邻苯二酚法 | 第21页 |
·电解合成法 | 第21页 |
·乙基香兰素合成方法比较 | 第21-22页 |
·浓馥香兰素 | 第22-30页 |
·浓馥香兰素理化性质 | 第23-24页 |
·物理性质 | 第23页 |
·化学性质 | 第23-24页 |
·浓馥香兰素的应用 | 第24页 |
·浓馥香兰素发展概况 | 第24-25页 |
·浓馥香兰素已有的合成方法 | 第25-30页 |
·黄樟油素路线 | 第25-27页 |
·丁香酚路线 | 第27-28页 |
·邻苯二酚路线 | 第28-29页 |
·浓馥香兰素合成方法比较 | 第29-30页 |
2 实验部分 | 第30-43页 |
·实验药品及主要仪器设备 | 第30-31页 |
·实验药品 | 第30-31页 |
·主要仪器设备 | 第31页 |
·乙基香兰素的合成研究 | 第31-36页 |
·反应方程式及机理 | 第31-33页 |
·工艺流程路线图 | 第33-34页 |
·实验步骤 | 第34-36页 |
·3-溴-4-羟基苯甲醛的合成 | 第34-35页 |
·3-乙氧基-4-羟基苯甲醛的合成 | 第35页 |
·乙基香兰素的精制 | 第35-36页 |
·溶剂及溴化钠的回收 | 第36页 |
·浓馥香兰素的合成研究 | 第36-43页 |
·浓馥香兰素的反应方程式及反应机理 | 第36-38页 |
·实验路线设计 | 第36-37页 |
·反应所涉及的机理 | 第37-38页 |
·工艺流程路线图 | 第38-40页 |
·实验步骤 | 第40-43页 |
·乙基异丁香酚的制取 | 第40-41页 |
·催化剂KF/Al_2O_3的制备 | 第41页 |
·浓馥香兰素的合成 | 第41-42页 |
·溶剂及催化剂的回收利用 | 第42-43页 |
3 结果与讨论 | 第43-62页 |
·乙基香兰素的合成 | 第43-52页 |
·3-溴-4-羟基苯甲醛合成的影响因素 | 第43-47页 |
·温度对反应的影响 | 第43页 |
·原料配比对反应的影响 | 第43页 |
·溶剂对反应的影响 | 第43-44页 |
·滴溴速度对反应的影响 | 第44页 |
·反应时间对反应的影响 | 第44页 |
·正交实验设计及结果 | 第44-46页 |
·溴化剂的选择 | 第46-47页 |
·对反应最佳条件的验证 | 第47页 |
·乙基香兰素合成的影响因素 | 第47-52页 |
·不同催化剂对反应的影响 | 第47-48页 |
·不同溶剂对反应的影响 | 第48页 |
·温度(压力)对反应的影响 | 第48-49页 |
·DMF浓度对反应的影响 | 第49页 |
·催化剂浓度对反应的影响 | 第49页 |
·乙醇钠用量对反应的影响 | 第49页 |
·乙醇钠浓度对反应的影响 | 第49-51页 |
·对反应最佳条件的验证 | 第51-52页 |
·浓馥香兰素合成的影响因素 | 第52-62页 |
·丁香酚异构化的影响因素 | 第52-54页 |
·氢氧化钠用量对异构化的影响 | 第52-54页 |
·异构化温度的选择 | 第54页 |
·制备乙基异丁香酚时的影响因素 | 第54-59页 |
·催化剂对反应的影响 | 第54-55页 |
·乙基化试剂对产品收率的影响 | 第55-56页 |
·硫酸二乙酯用量的选择 | 第56页 |
·氢氧化钾溶液浓度对反应的影响 | 第56-57页 |
·乙基化时间及回流时间对反应的影响 | 第57-58页 |
·重复实验 | 第58-59页 |
·乙基异丁香酚脱甲基时的影响因素 | 第59-62页 |
·脱甲基试剂对反应的影响 | 第59-60页 |
·载体对脱甲基试剂活性的影响 | 第60页 |
·重结晶溶剂对产品收率的影响 | 第60-61页 |
·重复实验 | 第61-62页 |
4 产品分析 | 第62-70页 |
·乙基香兰素分析 | 第62-65页 |
·乙基香兰素结构分析 | 第62-64页 |
·乙基香兰素定量分析 | 第64-65页 |
·浓馥香兰素分析 | 第65-70页 |
·浓馥香兰素结构分析 | 第65-68页 |
·浓馥香兰素定量分析 | 第68-70页 |
5 结论 | 第70-71页 |
参考文献 | 第71-76页 |
附录 | 第76-77页 |
致谢 | 第77-78页 |
攻读学位期间发表的文章 | 第78页 |