| 摘要 | 第1-4页 |
| Abstract | 第4-12页 |
| 第一章 文献综述 | 第12-37页 |
| 第一节 高效液相色谱固定相 | 第12-18页 |
| ·引言 | 第12页 |
| ·无机基质材料固定相 | 第12-14页 |
| ·硅质材料 | 第12-13页 |
| ·金属氧化物 | 第13页 |
| ·羟基磷灰石 | 第13-14页 |
| ·多孔石墨化碳 | 第14页 |
| ·可控孔径玻璃 | 第14页 |
| ·有机基质材料固定相 | 第14-16页 |
| ·有机-无机复合基质固定相 | 第16-17页 |
| ·整体柱 | 第17-18页 |
| 第二节 碱性物质的反相高效液相色谱分离 | 第18-30页 |
| ·引言 | 第18-19页 |
| ·硅胶表面特性和亲硅醇基效应 | 第19-21页 |
| ·流动相的最优化 | 第21-24页 |
| ·流动相pH值的选择 | 第21-22页 |
| ·有机调节剂的加入 | 第22页 |
| ·缓冲液的使用 | 第22-23页 |
| ·有机溶剂的选择 | 第23-24页 |
| ·流动相的最优化 | 第24页 |
| ·固定相的选择 | 第24-30页 |
| ·消除残留硅醇基 | 第24-26页 |
| ·封尾作用 | 第24-25页 |
| ·水平聚合作用 | 第25-26页 |
| ·聚合物涂敷 | 第26页 |
| ·立体保护作用 | 第26-28页 |
| ·空间位阻作用 | 第26-27页 |
| ·双齿键合固定相 | 第27-28页 |
| ·静电屏蔽作用 | 第28-29页 |
| ·色谱柱的选择 | 第29-30页 |
| 第三节 高效液相色谱固定相的发展趋势 | 第30-31页 |
| 参考文献 | 第31-37页 |
| 第二章 酰胺型键合固定相的制备和评价 | 第37-61页 |
| 第一节 酰胺型固定相的传统合成法 | 第37-48页 |
| ·前言 | 第37-38页 |
| ·实验部分 | 第38-39页 |
| ·仪器与试剂 | 第38页 |
| ·键合相的制备 | 第38-39页 |
| ·硅球的酸处理 | 第38页 |
| ·氨丙基硅胶的制备 | 第38页 |
| ·辛烷基酰胺型固定相的制备 | 第38-39页 |
| ·色谱柱的填充 | 第39页 |
| ·结果与讨论 | 第39-48页 |
| ·AOBP的表征 | 第39-41页 |
| ·元素分析 | 第39-40页 |
| ·傅立叶红外光谱 | 第40-41页 |
| ·键合相的色谱性能 | 第41-43页 |
| ·键合相的一般色谱性能 | 第41-42页 |
| ·对中性、酸性、碱性物质混合物的分离 | 第42-43页 |
| ·亲硅醇基作用的考察 | 第43-44页 |
| ·流动相pH值对碱性物质保留因子的影响 | 第44-46页 |
| ·离子强度的影响 | 第46页 |
| ·AOBP的水解稳定性能考察 | 第46-48页 |
| 第二节 酰胺型固定相的简便制备 | 第48-60页 |
| ·前言 | 第48页 |
| ·实验部分 | 第48-50页 |
| ·仪器与试剂 | 第48页 |
| ·键合相的制备 | 第48-50页 |
| ·色谱柱的填充 | 第50页 |
| ·结果与讨论 | 第50-59页 |
| ·AOBP的表征 | 第50-52页 |
| ·元素分析 | 第50-51页 |
| ·傅立叶红外光谱 | 第51页 |
| ·~(13)C-NMR表征 | 第51-52页 |
| ·键合相的色谱性能 | 第52-57页 |
| ·键合相的一般色谱性能 | 第52-53页 |
| ·对中性、酸性、碱性物质混合物的分离 | 第53-57页 |
| ·AOBP的水解稳定性能考察 | 第57-58页 |
| ·酰胺型固定相分离碱性化合物可能机理探讨 | 第58-59页 |
| ·小结 | 第59-60页 |
| 参考文献 | 第60-61页 |
| 第三章 β-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷为偶联剂--几种新型键合固定相的制备及评价 | 第61-108页 |
| 第一节 胺型键合固定相的合成、表征和色谱评价 | 第61-76页 |
| ·前言 | 第61-62页 |
| ·实验部分 | 第62-63页 |
| ·仪器与试剂 | 第62页 |
| ·键合相的制备 | 第62页 |
| ·色谱柱的填充 | 第62-63页 |
| ·结果与讨论 | 第63-76页 |
| ·反应时间的选择 | 第63页 |
| ·硅烷化试剂用量对键合量的影响 | 第63-64页 |
| ·ANBP的表征 | 第64-66页 |
| ·元素分析 | 第64-65页 |
| ·傅立叶红外光谱 | 第65页 |
| ·~(13)C-NMR表征 | 第65-66页 |
| ·键合相的色谱性能 | 第66-69页 |
| ·键合相的一般色谱性能 | 第66-69页 |
| ·甲醇含量的影响 | 第69-70页 |
| ·流动相pH值对碱性物质保留因子的影响 | 第70-71页 |
| ·缓冲液中阳离子浓度的影响 | 第71-73页 |
| ·流速对碱性物质色谱行为的影响 | 第73-74页 |
| ·ANBP的水解稳定性 | 第74-76页 |
| 第二节 醚型键合固定相的合成及评价 | 第76-85页 |
| ·前言 | 第76页 |
| ·实验部分 | 第76-77页 |
| ·仪器与试剂 | 第76页 |
| ·醚型键合固定相的制备 | 第76-77页 |
| ·色谱柱的填充 | 第77页 |
| ·结果与讨论 | 第77-85页 |
| ·填料的表征 | 第77-79页 |
| ·元素分析 | 第77-78页 |
| ·傅立叶红外光谱 | 第78页 |
| ·~(13)C-NMR表征 | 第78-79页 |
| ·键合相的色谱性能 | 第79-81页 |
| ·ETBP的一般色谱性能 | 第79-80页 |
| ·ETBP对几种碱性物质的分离 | 第80-81页 |
| ·流动相甲醇含量对碱性物质保留时间的影响 | 第81-82页 |
| ·流动相pH值对碱性物质分离的影响 | 第82-84页 |
| ·ETBP的水解稳定性能考察 | 第84-85页 |
| 第三节 酯型键合固定相的合成、表征和色谱评价 | 第85-95页 |
| ·前言 | 第85-86页 |
| ·实验部分 | 第86-87页 |
| ·仪器与试剂 | 第86页 |
| ·酯型键合固定相的制备 | 第86-87页 |
| ·色谱柱的填充 | 第87页 |
| ·结果与讨论 | 第87-95页 |
| ·ESBP的表征 | 第87-89页 |
| ·元素分析 | 第87页 |
| ·傅立叶红外光谱 | 第87-88页 |
| ·~(13)C-NMR表征 | 第88-89页 |
| ·键合相的色谱性能 | 第89-92页 |
| ·ESBP的疏水性能 | 第89-90页 |
| ·对中性、酸性、碱性物质混合物的分离 | 第90-92页 |
| ·流动相甲醇含量的影响 | 第92页 |
| ·流动相pH值的影响 | 第92-94页 |
| ·ESBP的水解稳定性 | 第94-95页 |
| 第四节 手性配体交换固定相的合成及其对DL-氨基酸的拆分 | 第95-106页 |
| ·前言 | 第95-96页 |
| ·实验部分 | 第96-97页 |
| ·仪器与试剂 | 第96页 |
| ·配体交换固定相的合成 | 第96页 |
| ·色谱柱的填充 | 第96-97页 |
| ·结果与讨论 | 第97-106页 |
| ·键合相的表征 | 第97-98页 |
| ·元素分析 | 第97-98页 |
| ·傅立叶红外光谱 | 第98页 |
| ·EILE对11种DL-氨基酸的手性拆分 | 第98-100页 |
| ·拆分机理探讨 | 第100-102页 |
| ·流动相甲醇含量对拆分效果的影响 | 第102-103页 |
| ·温度对拆分效果的影响 | 第103-104页 |
| ·流速对拆分效果的影响 | 第104-106页 |
| 4 本章小结 | 第106页 |
| 参考文献 | 第106-108页 |
| 第四章 用于核酸分离DEAE阴离子交换固定相的制备及应用 | 第108-117页 |
| ·前言 | 第108页 |
| ·实验部分 | 第108-109页 |
| ·仪器与试剂 | 第108页 |
| ·DEAE固定相的制备 | 第108-109页 |
| ·硅胶的环氧化 | 第108-109页 |
| ·DEAE的制备 | 第109页 |
| ·色谱柱的填充 | 第109页 |
| ·结果与讨论 | 第109-116页 |
| ·反应条件的选择 | 第109-110页 |
| ·环氧化硅胶与DEAE固定相的表征 | 第110-112页 |
| ·元素分析 | 第110页 |
| ·傅立叶红外光谱 | 第110-111页 |
| ·~(13)C-NMR表征 | 第111-112页 |
| ·色谱评价 | 第112-113页 |
| ·对核酸实际样品的分离 | 第113-116页 |
| ·稳定性考察 | 第116页 |
| ·小结 | 第116页 |
| 参考文献 | 第116-117页 |
| 第五章 几种新型固定相对碱性物质分离的热力学研究 | 第117-125页 |
| ·前言 | 第117页 |
| ·实验部分 | 第117-118页 |
| ·仪器与试剂 | 第117-118页 |
| ·色谱条件 | 第118页 |
| ·理论基础 | 第118-119页 |
| ·结果与讨论 | 第119-123页 |
| ·流动相pH值为3.0 | 第119-121页 |
| ·流动相pH值为7.0 | 第121-123页 |
| ·小结 | 第123-124页 |
| 参考文献 | 第124-125页 |
| 第六章 新型键合固定相的实际应用 | 第125-139页 |
| 第一节 酰胺型固定相对茶叶中嘌呤碱含量的测定 | 第125-130页 |
| ·前言 | 第125页 |
| ·实验部分 | 第125-126页 |
| ·仪器与试剂 | 第125-126页 |
| ·色谱条件 | 第126页 |
| ·实验步骤 | 第126页 |
| ·结果与讨论 | 第126-130页 |
| ·检测波长的选择 | 第126-127页 |
| ·流动相的选择 | 第127-128页 |
| ·标准曲线的绘制 | 第128-129页 |
| ·样品分析 | 第129-130页 |
| 第二节 胺型固定相对蚊蝇醚的分析测定 | 第130-133页 |
| ·前言 | 第130-131页 |
| ·实验部分 | 第131页 |
| ·仪器与试剂 | 第131页 |
| ·色谱条件 | 第131页 |
| ·标准溶液的配置 | 第131页 |
| ·结果与讨论 | 第131-133页 |
| ·流动相的选择 | 第131-132页 |
| ·标准曲线的绘制 | 第132-133页 |
| ·分析方法精密度实验 | 第133页 |
| 第三节 酯型和醚型键合固定相对去痛片中4种碱性组分含量的快速测定 | 第133-138页 |
| ·前言 | 第133-134页 |
| ·实验部分 | 第134-135页 |
| ·仪器与试剂 | 第134页 |
| ·色谱条件 | 第134-135页 |
| ·对照品储液的制备 | 第135页 |
| ·标准溶液的配置 | 第135页 |
| ·结果与讨论 | 第135-137页 |
| ·流动相的选择 | 第135页 |
| ·回归方程、线性范围和最低检测限 | 第135-136页 |
| ·实际样品测定 | 第136-137页 |
| ·小结 | 第137-138页 |
| 参考文献 | 第138-139页 |
| 总结 | 第139-141页 |
| 作者简历 | 第141页 |
| 攻读博士期间论文发表及专利申请 | 第141-144页 |
| 致谢 | 第144页 |
