摘要 | 第9-11页 |
Abstract | 第11-14页 |
第一章 绪论 | 第15-21页 |
1.1 蒙脱土 | 第15-16页 |
1.1.1 蒙脱土的结构特点 | 第15-16页 |
1.1.2 蒙脱土的性质 | 第16页 |
1.2 蒙脱土类催化剂在有机合成中的研究现状 | 第16-18页 |
1.2.1 蒙脱土负载金属氯化物 | 第17页 |
1.2.2 蒙脱土负载金属或金属离子 | 第17页 |
1.2.3 TiO_2柱撑蒙脱土 | 第17-18页 |
1.2.4 其他蒙脱土负载催化剂 | 第18页 |
1.3 路易斯酸催化有机合成的研究现状 | 第18-19页 |
1.3.1 金属卤化物在有机合成中的研究 | 第18-19页 |
1.3.2 I_2在有机反应中的运用 | 第19页 |
1.4 本研究目的、意义及研究内容 | 第19-21页 |
1.4.1 研究目的及意义 | 第19-20页 |
1.4.2 研究内容 | 第20-21页 |
第二章 实验部分 | 第21-27页 |
2.1 实验仪器及化学试剂 | 第21-23页 |
2.1.1 实验仪器设备 | 第21页 |
2.1.2 主要化学试剂 | 第21-23页 |
2.2 实验步骤 | 第23-27页 |
2.2.1 蒙脱土负载路易斯酸催化剂的合成 | 第23页 |
2.2.2 蒙脱土负载路易斯酸催化剂的表征 | 第23页 |
2.2.3 负载路易斯酸的蒙脱土酸量的测定 | 第23-24页 |
2.2.4 傅里叶红外光谱仪(FTIR) | 第24页 |
2.2.5 ~1H NMR及~(13)C NMR分析 | 第24页 |
2.2.6 熔点测定 | 第24页 |
2.2.7 蒙脱土负载路易斯酸催化双吲哚甲烷的合成研究 | 第24-25页 |
2.2.8 蒙脱土负载路易斯酸催化Biginelli反应研究 | 第25页 |
2.2.9 蒙脱土负载路易斯酸催化Hantzsch(1,4-二氢吡啶衍生物)反应研究 | 第25-26页 |
2.2.10 蒙脱土负载路易斯酸催化Knoevenagel反应研究 | 第26-27页 |
第三章 催化剂的表征 | 第27-30页 |
3.1 蒙脱土负载金属氯化物的表征 | 第27-29页 |
3.1.1 负载路易斯酸的蒙脱土酸量的测定 | 第27页 |
3.1.2 XRD分析 | 第27-28页 |
3.1.3 蒙脱土负载氯化锌的SEM分析 | 第28-29页 |
3.2 蒙脱土负载碘的表征 | 第29-30页 |
第四章 蒙脱土负载路易斯酸催化双吲哚甲烷的合成 | 第30-47页 |
4.1 超声辅助MMT/CuCl_2催化双吲哚甲烷的合成研究 | 第30-35页 |
4.1.1 催化剂及溶剂对反应产率的影响 | 第30-31页 |
4.1.2 超声时间对产率的影响 | 第31-32页 |
4.1.3 超声温度对产率的影响 | 第32-33页 |
4.1.4 原料摩尔比对产率的影响 | 第33-34页 |
4.1.5 催化剂回收利用效率 | 第34-35页 |
4.1.6 底物扩展 | 第35页 |
4.2 微波辅助MMT/NiCl_2催化双吲哚甲烷的合成研究 | 第35-39页 |
4.2.1 催化剂及溶剂对双吲哚甲烷产率的影响 | 第35-36页 |
4.2.2 微波时间及温度对产率影响 | 第36-37页 |
4.2.3 原料摩尔比对产率的影响 | 第37-38页 |
4.2.4 催化剂回收利用 | 第38页 |
4.2.5 底物扩展 | 第38-39页 |
4.3 蒙脱土负载碘催化双吲哚甲烷衍生物的合成 | 第39-44页 |
4.3.1 催化剂及溶剂对产率的影响 | 第39-40页 |
4.3.2 反应温度对产率的影响 | 第40-41页 |
4.3.3 反应时间对产率的影响 | 第41-42页 |
4.3.4 原料摩尔比对产率的影响 | 第42-43页 |
4.3.5 催化剂回收利用 | 第43页 |
4.3.6 底物扩展 | 第43-44页 |
4.4 产物表征 | 第44-45页 |
4.5 推测可能的催化机理 | 第45-46页 |
4.6 本章小结 | 第46-47页 |
第五章 蒙脱土固载路易斯酸催化Biginelli反应 | 第47-68页 |
5.1 超声辅助蒙脱土负载氯化铜催化Biginelli反应 | 第47-52页 |
5.1.1 催化剂及溶剂对产率的影响 | 第47-48页 |
5.1.2 原料摩尔比对产率的影响 | 第48-50页 |
5.1.3 反应温度对产率的影响 | 第50-51页 |
5.1.4 反应时间对产率的影响 | 第51页 |
5.1.5 催化剂循环利用 | 第51-52页 |
5.1.6 底物扩展 | 第52页 |
5.2 微波辅助蒙脱土负载氯化铜催化Biginelli反应 | 第52-56页 |
5.2.1 催化剂及溶剂对产率的影响 | 第52-53页 |
5.2.2 反应温度、时间、及原料用量对产率的影响 | 第53-55页 |
5.2.3 最佳实验验证 | 第55页 |
5.2.4 催化剂循环使用效率 | 第55页 |
5.2.5 底物扩展 | 第55-56页 |
5.3 MMT/I_2无溶剂催化Biginelli反应的研究 | 第56-60页 |
5.3.1 催化剂及溶剂对产率的影响 | 第56-57页 |
5.3.2 反应时间对产率的影响 | 第57-58页 |
5.3.3 反应温度对产率的影响 | 第58-59页 |
5.3.4 原料摩尔比对产率的影响 | 第59页 |
5.3.5 催化剂的循环使用 | 第59-60页 |
5.3.6 底物扩展 | 第60页 |
5.4 超声负载MMT/I_2催化Biginelli反应的研究 | 第60-64页 |
5.4.1 催化剂及溶剂对产率的影响 | 第60-61页 |
5.4.2 时间、温度及原料摩尔比对产率的影响 | 第61-62页 |
5.4.3 最佳验证实验 | 第62-63页 |
5.4.4 催化剂回收利用的次数对产率的影响 | 第63页 |
5.4.5 底物适应性考察 | 第63-64页 |
5.5 产物表征 | 第64-65页 |
5.6 反应机理推测 | 第65-66页 |
5.7 本章小结 | 第66-68页 |
第六章 蒙脱土负载路易斯酸催化Hantzsch酯的合成研究 | 第68-81页 |
6.1 微波辅助蒙脱土负载氯化镍催化Hantzsch酯的合成 | 第68-73页 |
6.1.1 氮源的筛选 | 第68-69页 |
6.1.2 催化剂及溶剂对产率的影响 | 第69-70页 |
6.1.3 反应时间、温度及原料摩尔比对产率的影响 | 第70-72页 |
6.1.4 最佳实验条件验证 | 第72页 |
6.1.5 催化剂循环使用次数对产率的影响 | 第72-73页 |
6.1.6 底物适应性考察 | 第73页 |
6.2 超声辅助蒙脱土负载氯化铝催化合成Hantzsch酯 | 第73-78页 |
6.2.1 氮源的筛选 | 第73-74页 |
6.2.2 催化剂及溶剂对产率的影响 | 第74-75页 |
6.2.3 反应时间对产率的影响 | 第75-76页 |
6.2.4 温度对产率的影响 | 第76页 |
6.2.5 原料摩尔比对产率的影响 | 第76-77页 |
6.2.6 催化剂循环使用效率 | 第77页 |
6.2.7 底物适应性考察 | 第77-78页 |
6.3 产物表征 | 第78-79页 |
6.4 反应机理推测 | 第79-80页 |
6.5 本章小结 | 第80-81页 |
第七章 蒙脱土负载碘催化Knoevenagel反应的研究 | 第81-98页 |
7.1 MMT/I_2催化Knoevenagel反应 | 第81-85页 |
7.1.1 催化剂及溶剂对产率的影响 | 第81-82页 |
7.1.2 反应时间、温度及原料用量对产率的影响 | 第82-84页 |
7.1.3 实验验证 | 第84页 |
7.1.4 催化剂循环使用效率 | 第84页 |
7.1.5 底物适应性考察 | 第84-85页 |
7.2 超声辅助蒙脱土负载碘催化Knoevenagel反应 | 第85-90页 |
7.2.1 催化剂及溶剂对产率的影响 | 第85-86页 |
7.2.2 反应时间、温度及原料用量对产率的影响 | 第86-88页 |
7.2.3 实验验证 | 第88页 |
7.2.4 催化剂循环使用效率 | 第88-89页 |
7.2.5 底物适应性考察 | 第89-90页 |
7.3 微波辅助MMT/I_2催化Knoevenagel反应 | 第90-94页 |
7.3.1 催化剂、碱添加剂及溶剂对产率的影响 | 第90-91页 |
7.3.2 反应时间对产率的影响 | 第91-92页 |
7.3.3 反应温度对产率的影响 | 第92-93页 |
7.3.4 原料摩尔比对产率的影响 | 第93页 |
7.3.5 底物扩展 | 第93-94页 |
7.4 产物表征 | 第94-96页 |
7.5 反应机理推测 | 第96-97页 |
7.6 本章小结 | 第97-98页 |
第八章 结论及展望 | 第98-100页 |
参考文献 | 第100-107页 |
致谢 | 第107-108页 |
附录 | 第108-123页 |
研究生期间研究成果及发表学术论文 | 第108-110页 |
部分化合物的IR及~1 HMNR表征图 | 第110-123页 |