用电化学法研制水杨醛
中文摘要 | 第1-9页 |
英文摘要 | 第9-11页 |
前言 | 第11-16页 |
第一章 绪论 | 第16-23页 |
一 文献综述 | 第16-20页 |
1 化学法 | 第16-19页 |
1.1 R-T(瑞曼-蒂曼法)法合成水杨醛 | 第16-17页 |
1.2 三氯氧磷法 | 第17-18页 |
1.3 甲醛法 | 第18页 |
1.4 光气化法 | 第18页 |
1.5 水杨醇氧化法 | 第18-19页 |
2 有机电合成方法 | 第19-20页 |
2.1 无隔膜电解法 | 第19-20页 |
2.2 隔膜电解法 | 第20页 |
二 电化学法存在的问题 | 第20-21页 |
1 未甩掉汞 | 第20-21页 |
2 母液循环存在问题 | 第21页 |
3 析氢问题 | 第21页 |
三 本课题的研究概况 | 第21-23页 |
第二章 水杨酸阴极还原的电化学行为初步研究 | 第23-27页 |
一 以玻炭电极为研究电极讨论水杨酸的阴极还原 | 第23-27页 |
1 仪器与试剂 | 第23页 |
2 试验方法 | 第23-24页 |
3 结果与讨论 | 第24-27页 |
3.1 无硼酸存在时水杨酸还原循环伏安行为 | 第24页 |
3.2 硼酸存在时水杨酸还原循环伏安行为 | 第24-27页 |
第三章 水杨醛的电化学合成 | 第27-68页 |
一 实验原理 | 第27-28页 |
二 电合成实验 | 第28-34页 |
2.1 试剂和仪器 | 第28页 |
2.2 实验装置 | 第28-30页 |
2.3 电解体系的确立 | 第30-34页 |
2.3.1 槽型结构的选择和改进 | 第30-32页 |
2.3.1.1 传统的槽型结构 | 第30-31页 |
2.3.1.2 自行设计的容器型电解槽 | 第31页 |
2.3.1.3 自行设计的流动型电解槽 | 第31-32页 |
2.3.1.4 两种槽型结构电解过程数据比较 | 第32页 |
2.3.2 电解隔膜的选择 | 第32-33页 |
2.3.3 电极材料的选择 | 第33-34页 |
三 以Hg为阴极的试验结果和讨论 | 第34-49页 |
3.1 正交实验 | 第35-41页 |
3.2 平行实验 | 第41-42页 |
3.3 电量对水杨醛产率的影响 | 第42-43页 |
3.4 电流密度对水杨醛产率的影响 | 第43-45页 |
3.5 水杨酸浓度对水杨醛产率的影响 | 第45-49页 |
3.5.1 一次投料 | 第45-46页 |
3.5.2 固体和液体分次投料 | 第46-49页 |
3.5.2.1 分次投入固体原料 | 第46-48页 |
3.5.2.2 分次投入液体原料 | 第48-49页 |
四 以Hg Cu为阴极的结果与讨论 | 第49-68页 |
4.1 Hg Cu电极的制备及其表面的电境分析 | 第49-62页 |
4.1.1 Hg Cu电极的制备 | 第49-50页 |
4.1.2 Hg Cu电极表面电镜分析 | 第50-62页 |
4.2 结果与讨论 | 第62-65页 |
4.2.1 最大吸收波长的选择 | 第62-63页 |
4.2.2 水杨酸和显色剂醋酸铜的配比的选择 | 第63页 |
4.2.3 pH的影响 | 第63页 |
4.2.4 温度的影响 | 第63-64页 |
4.2.5 络合物稳定时间的影响 | 第64页 |
4.2.6 干扰物的影响和消除 | 第64-65页 |
4.2.6.1 水杨醛的干扰 | 第65页 |
4.2.6.2 硼酸的干扰 | 第65页 |
4.3 精密度实验 | 第65-66页 |
4.4 电解液中水杨酸的测定 | 第66-68页 |
第五章 产物的表征 | 第68-73页 |
前言 | 第68-71页 |
一 高效液相色谱法(HPLC) | 第68-69页 |
二 红外光谱法(IR) | 第69-71页 |
总结 | 第71-73页 |
1 本论文的创新点 | 第71页 |
2 存在的问题 | 第71-73页 |
2.1 未甩掉汞 | 第71-72页 |
2.2 母液循环存在问题 | 第72页 |
2.3 析氢问题 | 第72-73页 |
参考文献: | 第73-78页 |