异烟肼及其相关的研究
| 摘要 | 第1-4页 |
| Abstract | 第4-10页 |
| 1、 绪论 | 第10-20页 |
| ·异烟肼概述 | 第10-11页 |
| ·药害事件 | 第11-12页 |
| ·药物质量控制概述 | 第12-13页 |
| ·药物的质量、安全和疗效 | 第12页 |
| ·杂质的来源和种类 | 第12-13页 |
| ·药物的质量控制 | 第13页 |
| ·药物分析 | 第13-18页 |
| ·药物分析的任务 | 第13-14页 |
| ·药物分析手段 | 第14-16页 |
| ·高效液相色谱技术 | 第16-18页 |
| ·本研究工作的目的和应用 | 第18-19页 |
| ·本论文主要研究内容 | 第19-20页 |
| 2、 异烟肼谱学特性及其相关杂质的结构确认 | 第20-54页 |
| ·引言 | 第20-21页 |
| ·仪器、试剂及药品 | 第21-22页 |
| ·仪器 | 第21页 |
| ·试剂 | 第21页 |
| ·测试条件 | 第21-22页 |
| ·异烟肼的结构及谱学特征 | 第22-31页 |
| ·HPLC测试溶液配制 | 第22-23页 |
| ·液相色谱数据分析 | 第23页 |
| ·理化性质 | 第23-24页 |
| ·质谱 | 第24-25页 |
| ·红外吸收光谱 | 第25-26页 |
| ·紫外吸收光谱 | 第26-27页 |
| ·核磁共振图谱 | 第27-29页 |
| ·X-射线粉末衍射 | 第29页 |
| ·单晶X-衍射 | 第29-31页 |
| ·结论 | 第31页 |
| ·杂质发现 | 第31页 |
| ·杂质确定 | 第31-36页 |
| ·杂质1的确定 | 第32-34页 |
| ·杂质2的确定 | 第34-36页 |
| ·杂质2化学结构确定 | 第36-43页 |
| ·理化性质 | 第36-37页 |
| ·元素分析 | 第37页 |
| ·质谱 | 第37-38页 |
| ·红外吸收光谱 | 第38页 |
| ·紫外吸收光谱 | 第38-39页 |
| ·pH | 第39-40页 |
| ·核磁共振图谱 | 第40-42页 |
| ·X-射线粉末衍射 | 第42-43页 |
| ·结构推测 | 第43页 |
| ·杂质2生成过程 | 第43页 |
| ·其它相关杂质的研究 | 第43-53页 |
| ·氨基三唑 | 第44-51页 |
| ·噁二唑 | 第51-53页 |
| ·结论 | 第53页 |
| ·结论 | 第53-54页 |
| 3、 异烟肼HPLC方法学验证 | 第54-60页 |
| ·引言 | 第54页 |
| ·实验内容 | 第54-57页 |
| ·仪器与试剂 | 第54-55页 |
| ·高效液相色谱条件 | 第55页 |
| ·标准溶液及杂质标准液的配制 | 第55页 |
| ·标准曲线 | 第55-57页 |
| ·结果与讨论 | 第57-59页 |
| ·高效液相色谱条件的选择 | 第57-59页 |
| ·结论 | 第59页 |
| ·结论 | 第59-60页 |
| 4、 异烟肼含量测定 | 第60-70页 |
| ·引言 | 第60页 |
| ·药典标准中异烟肼杂质测定 | 第60-62页 |
| ·欧洲药典中杂质测定方法 | 第60页 |
| ·异烟肼杂质检查 | 第60-62页 |
| ·异烟肼含量测定 | 第62页 |
| ·药典中含量测定方法 | 第62页 |
| ·溶液配制及滴定 | 第62页 |
| ·HPLC法测定含量 | 第62-67页 |
| ·HPLC色谱及色谱条件 | 第62-63页 |
| ·溶液配制 | 第63页 |
| ·数据分析 | 第63-66页 |
| ·结论 | 第66-67页 |
| ·方法比较 | 第67-68页 |
| ·溶液配制 | 第67页 |
| ·数据分析 | 第67-68页 |
| ·结论 | 第68-70页 |
| 5、 药物稳定性实验 | 第70-82页 |
| ·引言 | 第70页 |
| ·试剂、样品来源及仪器 | 第70页 |
| ·长期稳定性试验 | 第70-72页 |
| ·样品处理及试液配制 | 第70-71页 |
| ·数据分析 | 第71-72页 |
| ·结论 | 第72页 |
| ·光稳定性实验 | 第72-73页 |
| ·样品处理及试液配制 | 第72页 |
| ·数据分析 | 第72-73页 |
| ·结论 | 第73页 |
| ·热稳定性实验 | 第73-74页 |
| ·样品处理及试液配制 | 第73页 |
| ·数据分析 | 第73-74页 |
| ·结论 | 第74页 |
| ·湿稳定性实验 | 第74-75页 |
| ·样品处理及试液配制 | 第74页 |
| ·数据分析 | 第74页 |
| ·结论 | 第74-75页 |
| ·加速稳定性实验 | 第75-76页 |
| ·样品处理及试液配制 | 第75页 |
| ·数据分析 | 第75-76页 |
| ·结论 | 第76页 |
| ·中性高温降解实验 | 第76页 |
| ·样品处理及试液配制 | 第76页 |
| ·数据分析 | 第76页 |
| ·结论 | 第76页 |
| ·酸稳定性实验 | 第76-77页 |
| ·样品处理及试液配制 | 第76-77页 |
| ·数据分析 | 第77页 |
| ·结论 | 第77页 |
| ·碱稳定性实验 | 第77-78页 |
| ·样品处理及试液配制 | 第77-78页 |
| ·数据分析 | 第78页 |
| ·结论 | 第78页 |
| ·氧化稳定性实验 | 第78-79页 |
| ·样品处理及试液配制 | 第78-79页 |
| ·数据分析 | 第79页 |
| ·结论 | 第79页 |
| ·异烟酸肼盐稳定性实验 | 第79-81页 |
| ·异烟酸肼盐合成 | 第79页 |
| ·异烟肼热稳定性 | 第79-80页 |
| ·样品配制 | 第80页 |
| ·色谱条件 | 第80页 |
| ·数据分析 | 第80-81页 |
| ·结论 | 第81-82页 |
| 6、 全文结论 | 第82-84页 |
| 致谢 | 第84-86页 |
| 参考文献 | 第86-93页 |
| 附录 | 第93页 |
