| 摘要 | 第4-5页 |
| abstract | 第5-6页 |
| 第一章 文献综述 | 第10-18页 |
| 1.1 三羟甲基乙烷的性质及用途 | 第10-11页 |
| 1.1.1 三羟甲基乙烷的性质 | 第10页 |
| 1.1.2 三羟甲基乙烷的主要用途 | 第10-11页 |
| 1.2 三羟甲基乙烷的合成方法 | 第11-15页 |
| 1.2.1 交叉羟醛缩合反应 | 第12-14页 |
| 1.2.2 中间体醛的还原 | 第14-15页 |
| 1.3 三羟甲基乙烷的分离纯化 | 第15-16页 |
| 1.3.1 电渗析脱盐法 | 第15页 |
| 1.3.2 离子交换法 | 第15-16页 |
| 1.3.3 有机溶剂萃取分离法 | 第16页 |
| 1.3.4 沉淀分离法 | 第16页 |
| 1.4 本课题的研究意义 | 第16-17页 |
| 1.5 本课题的主要研究内容 | 第17-18页 |
| 第二章 三羟甲基乙烷合成实验部分 | 第18-26页 |
| 2.1 主要的实验仪器及设备 | 第18页 |
| 2.2 化学原料及试剂 | 第18-19页 |
| 2.3 合成三羟甲基乙烷的主副反应 | 第19-22页 |
| 2.3.1 主反应 | 第19-21页 |
| 2.3.1.1 羟醛缩合反应机理探讨 | 第19-20页 |
| 2.3.1.2 Cannizzario歧化反应机理探讨 | 第20-21页 |
| 2.3.2 副反应 | 第21-22页 |
| 2.4 基本操作方法及工艺流程 | 第22-23页 |
| 2.5 分析方法简介 | 第23-26页 |
| 2.5.1 定性分析方法 | 第23页 |
| 2.5.1.1 熔点测定法 | 第23页 |
| 2.5.1.2 红外光谱法 | 第23页 |
| 2.5.1.3 核磁共振波谱法 | 第23页 |
| 2.5.2 定量分析方法 | 第23-26页 |
| 第三章 三羟甲基乙烷的合成工艺研究 | 第26-36页 |
| 3.1 羟醛缩合反应 | 第26-33页 |
| 3.1.1 不同催化剂对反应收率的影响 | 第26页 |
| 3.1.2 加料方式对反应收率的影响 | 第26-27页 |
| 3.1.3 催化剂用量对反应收率的影响 | 第27-28页 |
| 3.1.4 催化剂浓度对反应收率的影响 | 第28页 |
| 3.1.5 原料配比对反应收率的影响 | 第28-29页 |
| 3.1.6 滴加阶段的温度对反应收率的影响 | 第29-30页 |
| 3.1.7 缩合反应温度对反应收率的影响 | 第30-31页 |
| 3.1.8 缩合反应时间对反应收率的影响 | 第31页 |
| 3.1.9 溶剂用量对反应收率的影响 | 第31-33页 |
| 3.2 Cannizzario反应 | 第33-34页 |
| 3.2.1 Cannizzario反应温度对反应收率的影响 | 第33页 |
| 3.2.2 Cannizzario反应时间对反应收率的影响 | 第33-34页 |
| 3.3 小结 | 第34-36页 |
| 第四章 三羟甲基乙烷溶解度的测定及其关联 | 第36-46页 |
| 4.1 实验装置及试剂 | 第36-37页 |
| 4.2 实验方法 | 第37页 |
| 4.3 实验步骤 | 第37页 |
| 4.4 实验装置的可靠性检验 | 第37-38页 |
| 4.5 实验结果及分析 | 第38-39页 |
| 4.5.1 实验误差相关因素控制 | 第38页 |
| 4.5.2 溶解度测定结果 | 第38-39页 |
| 4.6 溶解度关联模型及处理 | 第39-45页 |
| 4.6.1 关联模型 | 第39-41页 |
| 4.6.1.1 多项式经验方程 | 第39-40页 |
| 4.6.1.2 Apelblat方程 | 第40页 |
| 4.6.1.3 λh方程 | 第40-41页 |
| 4.6.2 各模型参数确定 | 第41-42页 |
| 4.6.2.1 多项式经验方程 | 第41页 |
| 4.6.2.2 Apelblat方程 | 第41页 |
| 4.6.2.3 λh方程 | 第41-42页 |
| 4.6.3 模型计算结果 | 第42-43页 |
| 4.6.4 模型比较 | 第43-44页 |
| 4.6.5 溶解过程的焓变与熵变 | 第44-45页 |
| 4.7 小结 | 第45-46页 |
| 第五章 三羟甲基乙烷的分离纯化及表征 | 第46-54页 |
| 5.1 实验仪器与试剂 | 第46页 |
| 5.2 实验步骤 | 第46-47页 |
| 5.3 结果与讨论 | 第47-51页 |
| 5.3.1 分离 | 第47-49页 |
| 5.3.1.1 甲酸钠、三羟甲基乙烷在有机溶剂中的溶解度 | 第48页 |
| 5.3.1.2 分离实验结果 | 第48-49页 |
| 5.3.2 纯化 | 第49-51页 |
| 5.3.2.1 有机溶剂的选择 | 第49页 |
| 5.3.2.2 溶剂用量的影响 | 第49页 |
| 5.3.2.3 结晶温度的影响 | 第49-50页 |
| 5.3.2.4 降温速率的影响 | 第50-51页 |
| 5.3.2.5 结晶次数的影响 | 第51页 |
| 5.4 结构表征与分析 | 第51-53页 |
| 5.4.1 气相谱图 | 第51-52页 |
| 5.4.2 熔点的测定 | 第52页 |
| 5.4.3 红外光谱分析 | 第52-53页 |
| 5.4.4 核磁谱图分析 | 第53页 |
| 5.5 小结 | 第53-54页 |
| 第六章 结论 | 第54-56页 |
| 参考文献 | 第56-60页 |
| 攻读硕士期间所获得的科研成果 | 第60-62页 |
| 致谢 | 第62页 |
