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现代色谱及其联用技术对中药有效成分进行多维表征的方法学研究

摘要第1-9页
中文摘要第9-12页
ABSTRACT第12-17页
前言第17-27页
 1 中药质量控制现状第17-18页
 2 中药质量控制方法第18-21页
   ·常规色谱法第18-19页
   ·现代色谱法第19-20页
     ·现代色谱及其联用技术第19-20页
     ·微柱分离技术第20页
   ·生物色谱法第20-21页
 3 生物碱、香豆素及木脂素研究概况第21-22页
 4 本研究课题的设计与思路第22-24页
 参考文献第24-27页
第一章 采用高效液相色谱法-串联质谱对莲子心中莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱的分离、鉴定和快速测定第27-45页
   ·前言第27-28页
   ·仪器、材料与试剂第28-29页
   ·药材提取与粗提物的制备第29-30页
   ·采用分析型 LC-DAD-MS/MS 对莲子心中三种主要生物碱进行分离与在线质谱初步鉴定第30-36页
     ·色谱及质谱条件第30页
       ·色谱条件第30页
       ·质谱条件第30页
     ·采用ESI-MS/MS 进行流动注射分析第30-33页
     ·LC-DAD-MS/MS 分离分析与物质的初步确定第33-36页
   ·采用制备型LC 进行莲子心中三种主要生物碱的制备第36-37页
     ·色谱条件第36-37页
     ·单体制备第37页
   ·采用LC-MS/MS 进行莲子心粗提物的快速定量第37-41页
     ·色谱条件第37页
     ·质谱条件第37-38页
     ·溶液配制第38页
     ·方法学考察第38-39页
     ·莲子心粗提物莲心总碱与酚性总碱中莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱的含量测定第39-41页
   ·讨论与小结第41页
 参考文献第41-45页
第二章 采用高效液相色谱法-串联质谱对蛇床子进行指纹图谱分析第45-62页
   ·前言第45-48页
   ·仪器、材料与试剂第48-49页
   ·样品制备第49页
   ·指纹分析与表征第49-57页
     ·色谱条件第49页
     ·质谱条件第49页
     ·指纹图谱中光谱和质谱信息的共同表征第49-51页
     ·二级质谱结构推断第51-57页
   ·蛇床子的综合表征并与其它伞形科和芸香科植物的相互比较第57-58页
   ·讨论与小结第58-59页
 参考文献第59-62页
第三章 全二维液相色谱法分析五味子中木脂素类化合物第62-99页
   ·前言第62-65页
   ·全二维液相色谱仪的搭建及其分离条件第65-66页
   ·材料与试剂第66-67页
   ·样品的提取第67页
   ·一维柱分离条件的筛选第67-69页
   ·采用全二维液相色谱对十三个来源的五味子进行化学成份表征第69-82页
   ·采用离线质谱法对五味子化学成分进行归属第82-89页
     ·质谱条件第82页
     ·五味子成分归属第82-89页
   ·讨论与小结第89-97页
 参考文献第97-99页
第四章 采用加压毛细管电色谱法对白芷中香豆素类化合物进行分离和定量分析第99-123页
   ·前言第99-101页
   ·仪器第101-102页
     ·加压毛细管电色谱仪的改造第101-102页
     ·分析用高效液相色谱仪及其色谱条件第102页
   ·材料与试剂第102-103页
   ·毛细管色谱柱的填充第103-104页
   ·样品的制备及标准溶液的配制第104页
   ·加压毛细管电色谱的分离条件第104-113页
     ·流动相的选择第104-108页
     ·电解质溶液的选择第108-109页
       ·离子强度的影响第108-109页
       ·pH 值的影响第109页
     ·运行电压的影响第109-111页
     ·优化后的分离条件第111-112页
     ·pCEC 的方法评价第112-113页
   ·加压毛细管电色谱(pCEC)、毛细管液相色谱(CLC)、高效液相色谱(HPLC)分离效能的比较第113-114页
   ·pCEC 对白芷粗提物中香豆素的定量分析第114-118页
   ·讨论与小结第118-120页
 参考文献第120-123页
第五章 采用亲和整体毛细管电色谱法对药物-蛋白相互作用的考察第123-147页
   ·前言第123-127页
   ·材料与试剂第127页
   ·仪器及分离条件第127-128页
   ·毛细管亲和整体柱的制备第128-134页
     ·毛细管预处理第128页
     ·甲基丙烯酸缩水甘油酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯整体固定相的制备及表征第128-132页
       ·整体固定相的制备第128-129页
       ·毛细管整体柱的光镜和电镜表征第129-132页
     ·α1-酸性糖蛋白和牛血清白蛋白毛细管生物色谱柱的制备及表征第132-134页
       ·毛细管生物色谱柱的制备第132-133页
       ·毛细管生物色谱柱的表征第133-134页
   ·样品的配制第134-135页
   ·样品的分离第135-138页
   ·采用超滤法-高效液相色谱测定药物与蛋白结合率和结合常数第138-141页
     ·蛋白溶液和样品溶液的配制第138页
     ·色谱条件第138页
     ·蛋白结合率测定第138-141页
   ·讨论与小结第141-143页
 参考文献第143-147页
结语第147-152页
致谢第152-154页
攻读博士学位期间发表论文目录第154-157页
附录第157-162页

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