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3,5,6-三氯吡啶-2-酚的合成工艺研究

摘要第1-4页
Abstract第4-7页
1 绪论第7-16页
   ·课题研究的意义第7页
   ·毒死蜱的应用及性质第7-8页
   ·毒死蜱的合成第8-9页
   ·三氯吡啶酚(三氯吡啶酚钠)国内外研究概况及发展趋势第9-12页
     ·吡啶衍生物法第9-10页
     ·环和法第10-12页
       ·三氯乙酰氯法第11页
       ·丙烯酰氯法第11-12页
       ·三氯乙酰苯酯法第12页
   ·对反应历程的分析第12-15页
     ·加成反应第12-14页
     ·环化反应第14页
     ·芳香化反应第14-15页
   ·课题研究的主要内容第15-16页
     ·优化三氯乙酰氯的合成工艺第15页
     ·优化三氯吡啶酚的合成工艺第15-16页
2.三氯乙酰氯的制备第16-23页
   ·三氯乙酰氯简述第16-17页
   ·反应中使用的试剂和仪器第17页
     ·化学试剂第17页
     ·实验仪器第17页
   ·实验过程第17-19页
     ·吡啶的精制第17-18页
     ·三氯乙酰氯的合成及精制第18-19页
   ·实验结果分析讨论第19-22页
     ·关于加料方式的讨论第19页
     ·关于催化剂吡啶用量的讨论第19-20页
     ·关于氯化亚砜和三氯乙酸的投料比的讨论第20页
     ·关于反应温度以及反应时间第20-21页
     ·关于实验的重复性第21-22页
   ·本章小结第22-23页
3 三氯吡啶酚的合成研究第23-45页
   ·反应中使用的试剂及仪器第23-24页
     ·化学试剂第23页
     ·实验仪器第23-24页
   ·实验过程第24-26页
     ·加成环化步骤第25页
     ·芳香化步骤第25-26页
     ·水蒸气蒸馏第26页
     ·酸化第26页
     ·后处理第26页
   ·反应进行程度的分析方法第26-27页
   ·产品的表征第27-33页
     ·质谱分析第27-28页
     ·核磁波谱分析第28-29页
     ·红外波谱分析第29-30页
     ·高效液相色谱法第30-31页
     ·紫外分光光度法第31页
     ·纯度分析方法的确定第31-33页
   ·实验结果的分析与讨论第33-44页
     ·催化剂配比及用量的实验第33-35页
     ·反应温度及反应时间的影响第35-37页
     ·投料比对反应收率的影响第37-38页
     ·关于在反应的最后阶段通入干燥HCl的尝试第38页
     ·溶剂用量的影响第38-39页
     ·溶剂的回收第39-40页
     ·芳香化反应反应温度的影响第40-41页
     ·初步实验基础上的正交实验第41-43页
     ·超声波尝试性实验第43-44页
   ·本章小结第44-45页
4 结论第45-46页
致谢第46-47页
参考文献第47-49页

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