摘要 | 第1-4页 |
ABSTRACT | 第4-9页 |
第一章 绪论 | 第9-25页 |
1-1 前言 | 第9页 |
1-2 碳酸二甲酯的性质 | 第9页 |
1-3 碳酸二甲酯的合成方法 | 第9-13页 |
1-3-1 光气法 | 第10页 |
1-3-2 甲醇氧化羰基化法 | 第10-11页 |
1-3-2-1 液相氧化羰基化法 | 第10-11页 |
1-3-2-2 气相氧化羰基化两步法 | 第11页 |
1-3-2-3 气相氧化羰基化一步法 | 第11页 |
1-3-3 甲醇与CO2直接合成法 | 第11页 |
1-3-4 尿素醇解法 | 第11-12页 |
1-3-5 酯交换法 | 第12-13页 |
1-3-5-1 碳酸乙烯酯法 | 第12页 |
1-3-5-2 碳酸丙烯酯法 | 第12-13页 |
1-4 酯交换法合成碳酸二甲酯催化剂的研究进展 | 第13-16页 |
1-4-1 均相催化剂 | 第13-14页 |
1-4-2 非均相催化剂 | 第14-16页 |
1-4-2-1 树脂类催化剂 | 第14页 |
1-4-2-2 碱性分子筛催化剂 | 第14-15页 |
1-4-2-3 碱性金属氧化物催化剂 | 第15-16页 |
1-4-2-4 其它非均相催化剂 | 第16页 |
1-5 碳酸二甲酯的应用 | 第16-20页 |
1-5-1 有机合成反应中的应用 | 第16-19页 |
1-5-1-1 代替硫酸二甲酯等作甲基化剂 | 第17-18页 |
1-5-1-2 代替光气作羰基化剂 | 第18页 |
1-5-1-3 羰基甲氧基化剂 | 第18-19页 |
1-5-1-4 DMC的下游产品 | 第19页 |
1-5-2 DMC的其它用途 | 第19-20页 |
1-5-2-1 汽油添加剂 | 第19-20页 |
1-5-2-2 溶剂、溶媒 | 第20页 |
1-6 反应-萃取技术 | 第20-23页 |
1-6-1 反应-萃取与反应-精馏的对比 | 第20-22页 |
1-6-1-1 反应-精馏 | 第20-21页 |
1-6-1-2 反应-萃取 | 第21-22页 |
1-6-2 反应-萃取在酯化反应中的应用研究进展 | 第22-23页 |
1-6-3 萃取剂的选择依据 | 第23页 |
1-7 本论文的主要研究内容 | 第23-25页 |
第二章 实验方法 | 第25-31页 |
2-1 实验原料与化学试剂 | 第25-26页 |
2-2 氧化锌-氧化铅催化剂的制备 | 第26页 |
2-3 实验装置 | 第26-27页 |
2-3-1 催化剂活性评价装置 | 第26-27页 |
2-3-2 反应-萃取实验装置 | 第27页 |
2-4 产物分析及计算方法 | 第27-29页 |
2-4-1 气相色谱分析 | 第27页 |
2-4-2 气相色谱-质谱分析 | 第27页 |
2-4-3 催化剂评价反应的数据处理 | 第27-28页 |
2-4-4 反应-萃取的数据处理 | 第28-29页 |
2-5 催化剂表征 | 第29-31页 |
2-5-1 X射线衍射(XRD)分析 | 第29-30页 |
2-5-2 X射线光电子能谱(XPS)分析 | 第30页 |
2-5-3 电感耦合等离子体光谱(ICP)分析 | 第30页 |
2-5-4 CO2-程序升温脱附(TPD)分析 | 第30-31页 |
第三章 ZnO-PbO催化剂的制备及其对酯交换法合成碳酸二甲酯反应的催化性能研究 | 第31-43页 |
3-1 前言 | 第31页 |
3-2 实验部分 | 第31页 |
3-3 结果与讨论 | 第31-42页 |
3-3-1 ZnO-PbO催化剂制备条件的优化 | 第31-37页 |
3-3-1-1 锌、铅前驱体对催化剂性能的影响 | 第32页 |
3-3-1-2 沉淀剂对催化剂性能的影响 | 第32-34页 |
3-3-1-3 w(Zn)/w(Pb)比对催化剂性能的影响 | 第34-35页 |
3-3-1-4 焙烧温度对催化剂性能的影响 | 第35-37页 |
3-3-2 ZnO-PbO对PC与甲醇酯交换合成DMC反应的催化性能 | 第37-42页 |
3-3-2-1 反应温度的影响 | 第37-38页 |
3-3-2-2 反应时间的影响 | 第38页 |
3-3-2-3 甲醇与PC摩尔比的影响 | 第38-39页 |
3-3-2-4 催化剂用量的影响 | 第39-40页 |
3-3-2-5 催化剂的重复使用效果 | 第40-42页 |
3-4 小结 | 第42-43页 |
第四章 反应-萃取技术促进酯交换法合成碳酸二甲酯反应研究 | 第43-58页 |
4-1 前言 | 第43页 |
4-2 实验部分 | 第43页 |
4-3 结果与讨论 | 第43-56页 |
4-3-1 部分萃取剂的物理萃取性能 | 第43-44页 |
4-3-2 KOH催化剂上反应-萃取技术促进酯交换法合成碳酸二甲酯反应研究 | 第44-50页 |
4-3-2-1 主萃取剂的筛选 | 第44-45页 |
4-3-2-2 助萃取剂的筛选 | 第45-46页 |
4-3-2-3 萃取相与反应相体积比对反应-萃取性能的影响 | 第46-47页 |
4-3-2-4 正辛烷和DOP体积比对反应-萃取性能的影响 | 第47-48页 |
4-3-2-5 催化剂用量对反应-萃取性能的影响 | 第48-49页 |
4-3-2-6 反应时间对反应-萃取性能的影响 | 第49-50页 |
4-3-3 ZnO-PbO催化剂上反应-萃取技术促进酯交换法合成碳酸二甲酯反应研究 | 第50-56页 |
4-3-3-1 主萃取剂的筛选 | 第50-51页 |
4-3-3-2 助萃取剂的筛选 | 第51-52页 |
4-3-3-3 邻二甲苯和正十二烷体积比对反应-萃取性能的影响 | 第52-53页 |
4-3-3-4 萃取相与反应相体积比对反应-萃取性能的影响 | 第53-54页 |
4-3-3-5 催化剂用量对反应-萃取性能的影响 | 第54-55页 |
4-3-3-6 反应温度对反应-萃取性能的影响 | 第55-56页 |
4-4 小结 | 第56-58页 |
第五章 结论 | 第58-59页 |
参考文献 | 第59-64页 |
致谢 | 第64-65页 |
攻读学位期间所取得的相关科研成果 | 第65页 |