几种重要含氟中间体的合成研究
中文摘要 | 第1-4页 |
ABSTRACT | 第4-9页 |
前言 | 第9-13页 |
第一章 文献综述 | 第13-28页 |
·概述 | 第13-14页 |
·芳香族化合物的氟化方法 | 第14-17页 |
·HF 重氮化法 | 第15页 |
·席曼反应法 | 第15-16页 |
·卤素置换法 | 第16-17页 |
·间氟苯胺的合成方法 | 第17-22页 |
·间氟硝基苯的水合肼还原法 | 第17-19页 |
·间氟硝基苯在三甲基硅硫化钠中高温还原法 | 第19页 |
·间氟硝基苯的贵金属催化加H2 法 | 第19-20页 |
·间溴氟苯高温高压氨解法 | 第20页 |
·间氯苯胺的卤素交换法 | 第20-21页 |
·苯胺直接氟化法 | 第21页 |
·氟苯氨基化法 | 第21页 |
·氨基金属化合物氨化法 | 第21-22页 |
·2-硝基-4-三氟甲氧基氟苯的合成方法 | 第22-24页 |
·对三氟甲氧基氟苯硝化法 | 第22-23页 |
·2-硝基-4-三氟甲氧基苯胺的合成 | 第23-24页 |
·2-氟-3-羟基丙酸的合成 | 第24页 |
·α-氨基酸合成法 | 第24页 |
·3-羟基丙烯酸合成法 | 第24页 |
·实验方案的确定 | 第24-28页 |
·间氟苯胺的合成 | 第25-26页 |
·2-硝基-4-三氟甲氧基氟苯的合成 | 第26页 |
·2-氟-3-羟基丙酸的合成 | 第26-28页 |
第二章 实验部分 | 第28-35页 |
·主要原料、试剂及实验仪器 | 第28-30页 |
·主要原料及试剂 | 第28-29页 |
·实验及分析仪器 | 第29-30页 |
·合成方法 | 第30-33页 |
·ANC 制备间氟苯胺 | 第30-31页 |
·mBN 合成间氟苯胺 | 第31-32页 |
·合成2-硝基-4-三氟甲氧基氟苯 | 第32-33页 |
·丝氨酸合成2-氟-3-羟基丙酸 | 第33页 |
·分析仪器及方法 | 第33-35页 |
·间氟苯胺的气相色谱分析 | 第33-34页 |
·间氟苯胺的红外光谱分析 | 第34页 |
·2-硝基-4-三氟甲氧基乙酰苯胺的分析 | 第34页 |
·2-硝基-4-三氟甲氧基苯胺的分析 | 第34-35页 |
第三章 结果与讨论 | 第35-64页 |
·ANC 法合成间氟苯胺 | 第35-45页 |
·反应机理介绍 | 第35-37页 |
·重氮化介质讨论 | 第37-38页 |
·原料的预处理 | 第38-39页 |
·氟硼酸用量对重氮化反应的影响 | 第39-40页 |
·水用量对重氮化反应的影响 | 第40页 |
·亚硝酸钠用量对重氮化反应的影响 | 第40-41页 |
·洗涤用溶剂对重氮化反应的影响 | 第41页 |
·分散介质对重氮盐热分解收率影响 | 第41-42页 |
·分解温度对重氮盐热分解影响 | 第42-43页 |
·投料方式对热分解反应的影响 | 第43-44页 |
·水解条件对间氟苯胺收率的影响 | 第44页 |
·ANC 法的较佳工艺条件 | 第44-45页 |
·mBN 法合成间氟苯胺 | 第45-51页 |
·反应机理及副产物分析 | 第45-46页 |
·粗品mBN 的前期处理 | 第46-47页 |
·盐酸量对重氮化反应的影响 | 第47-48页 |
·氟硼酸量对重氮化反应的影响 | 第48页 |
·反应温度对重氮化反应的影响 | 第48-49页 |
·分解温度对热分解反应的影响 | 第49-50页 |
·mBN 法最佳工艺条件 | 第50页 |
·间氟苯胺物质结构鉴定 | 第50-51页 |
·2-硝基-4-三氟甲氧基氟苯合成 | 第51-59页 |
·4-TFMB 的酰基化 | 第51-54页 |
·对三氟甲氧基乙酰苯胺的硝化 | 第54-55页 |
·2-硝基-4-三氟甲氧基乙酰苯胺的水解 | 第55-57页 |
·2-硝基-4-三氟甲氧基苯胺的重氮化 | 第57-58页 |
·2-硝基-4-三氟甲氧基苯胺重氮盐的热分解 | 第58页 |
·较佳合成条件 | 第58-59页 |
·2-氟-3-羟基丙酸的合成 | 第59-63页 |
·反应机理 | 第59-60页 |
·重氮化反应时间对产品收率的影响 | 第60-61页 |
·HF-吡啶溶液的量对产品收率的影响 | 第61页 |
·冰水量及分解时间对产品收率的影响 | 第61-62页 |
·萃取剂的选择 | 第62页 |
·较佳工艺条件 | 第62-63页 |
·本文的创新点和有待改进之处 | 第63-64页 |
第四章 结论 | 第64-66页 |
参考文献 | 第66-70页 |
发表论文及参加科研情况 | 第70-71页 |
附录 | 第71-74页 |
致谢 | 第74页 |