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几种重要含氟中间体的合成研究

中文摘要第1-4页
ABSTRACT第4-9页
前言第9-13页
第一章 文献综述第13-28页
   ·概述第13-14页
   ·芳香族化合物的氟化方法第14-17页
     ·HF 重氮化法第15页
     ·席曼反应法第15-16页
     ·卤素置换法第16-17页
   ·间氟苯胺的合成方法第17-22页
     ·间氟硝基苯的水合肼还原法第17-19页
     ·间氟硝基苯在三甲基硅硫化钠中高温还原法第19页
     ·间氟硝基苯的贵金属催化加H2 法第19-20页
     ·间溴氟苯高温高压氨解法第20页
     ·间氯苯胺的卤素交换法第20-21页
     ·苯胺直接氟化法第21页
     ·氟苯氨基化法第21页
     ·氨基金属化合物氨化法第21-22页
   ·2-硝基-4-三氟甲氧基氟苯的合成方法第22-24页
     ·对三氟甲氧基氟苯硝化法第22-23页
     ·2-硝基-4-三氟甲氧基苯胺的合成第23-24页
   ·2-氟-3-羟基丙酸的合成第24页
     ·α-氨基酸合成法第24页
     ·3-羟基丙烯酸合成法第24页
   ·实验方案的确定第24-28页
     ·间氟苯胺的合成第25-26页
     ·2-硝基-4-三氟甲氧基氟苯的合成第26页
     ·2-氟-3-羟基丙酸的合成第26-28页
第二章 实验部分第28-35页
   ·主要原料、试剂及实验仪器第28-30页
     ·主要原料及试剂第28-29页
     ·实验及分析仪器第29-30页
   ·合成方法第30-33页
     ·ANC 制备间氟苯胺第30-31页
     ·mBN 合成间氟苯胺第31-32页
     ·合成2-硝基-4-三氟甲氧基氟苯第32-33页
     ·丝氨酸合成2-氟-3-羟基丙酸第33页
   ·分析仪器及方法第33-35页
     ·间氟苯胺的气相色谱分析第33-34页
     ·间氟苯胺的红外光谱分析第34页
     ·2-硝基-4-三氟甲氧基乙酰苯胺的分析第34页
     ·2-硝基-4-三氟甲氧基苯胺的分析第34-35页
第三章 结果与讨论第35-64页
   ·ANC 法合成间氟苯胺第35-45页
     ·反应机理介绍第35-37页
     ·重氮化介质讨论第37-38页
     ·原料的预处理第38-39页
     ·氟硼酸用量对重氮化反应的影响第39-40页
     ·水用量对重氮化反应的影响第40页
     ·亚硝酸钠用量对重氮化反应的影响第40-41页
     ·洗涤用溶剂对重氮化反应的影响第41页
     ·分散介质对重氮盐热分解收率影响第41-42页
     ·分解温度对重氮盐热分解影响第42-43页
     ·投料方式对热分解反应的影响第43-44页
     ·水解条件对间氟苯胺收率的影响第44页
     ·ANC 法的较佳工艺条件第44-45页
   ·mBN 法合成间氟苯胺第45-51页
     ·反应机理及副产物分析第45-46页
     ·粗品mBN 的前期处理第46-47页
     ·盐酸量对重氮化反应的影响第47-48页
     ·氟硼酸量对重氮化反应的影响第48页
     ·反应温度对重氮化反应的影响第48-49页
     ·分解温度对热分解反应的影响第49-50页
     ·mBN 法最佳工艺条件第50页
     ·间氟苯胺物质结构鉴定第50-51页
   ·2-硝基-4-三氟甲氧基氟苯合成第51-59页
     ·4-TFMB 的酰基化第51-54页
     ·对三氟甲氧基乙酰苯胺的硝化第54-55页
     ·2-硝基-4-三氟甲氧基乙酰苯胺的水解第55-57页
     ·2-硝基-4-三氟甲氧基苯胺的重氮化第57-58页
     ·2-硝基-4-三氟甲氧基苯胺重氮盐的热分解第58页
     ·较佳合成条件第58-59页
   ·2-氟-3-羟基丙酸的合成第59-63页
     ·反应机理第59-60页
     ·重氮化反应时间对产品收率的影响第60-61页
     ·HF-吡啶溶液的量对产品收率的影响第61页
     ·冰水量及分解时间对产品收率的影响第61-62页
     ·萃取剂的选择第62页
     ·较佳工艺条件第62-63页
   ·本文的创新点和有待改进之处第63-64页
第四章 结论第64-66页
参考文献第66-70页
发表论文及参加科研情况第70-71页
附录第71-74页
致谢第74页

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