几种重要含氟中间体的合成研究
| 中文摘要 | 第1-4页 |
| ABSTRACT | 第4-9页 |
| 前言 | 第9-13页 |
| 第一章 文献综述 | 第13-28页 |
| ·概述 | 第13-14页 |
| ·芳香族化合物的氟化方法 | 第14-17页 |
| ·HF 重氮化法 | 第15页 |
| ·席曼反应法 | 第15-16页 |
| ·卤素置换法 | 第16-17页 |
| ·间氟苯胺的合成方法 | 第17-22页 |
| ·间氟硝基苯的水合肼还原法 | 第17-19页 |
| ·间氟硝基苯在三甲基硅硫化钠中高温还原法 | 第19页 |
| ·间氟硝基苯的贵金属催化加H2 法 | 第19-20页 |
| ·间溴氟苯高温高压氨解法 | 第20页 |
| ·间氯苯胺的卤素交换法 | 第20-21页 |
| ·苯胺直接氟化法 | 第21页 |
| ·氟苯氨基化法 | 第21页 |
| ·氨基金属化合物氨化法 | 第21-22页 |
| ·2-硝基-4-三氟甲氧基氟苯的合成方法 | 第22-24页 |
| ·对三氟甲氧基氟苯硝化法 | 第22-23页 |
| ·2-硝基-4-三氟甲氧基苯胺的合成 | 第23-24页 |
| ·2-氟-3-羟基丙酸的合成 | 第24页 |
| ·α-氨基酸合成法 | 第24页 |
| ·3-羟基丙烯酸合成法 | 第24页 |
| ·实验方案的确定 | 第24-28页 |
| ·间氟苯胺的合成 | 第25-26页 |
| ·2-硝基-4-三氟甲氧基氟苯的合成 | 第26页 |
| ·2-氟-3-羟基丙酸的合成 | 第26-28页 |
| 第二章 实验部分 | 第28-35页 |
| ·主要原料、试剂及实验仪器 | 第28-30页 |
| ·主要原料及试剂 | 第28-29页 |
| ·实验及分析仪器 | 第29-30页 |
| ·合成方法 | 第30-33页 |
| ·ANC 制备间氟苯胺 | 第30-31页 |
| ·mBN 合成间氟苯胺 | 第31-32页 |
| ·合成2-硝基-4-三氟甲氧基氟苯 | 第32-33页 |
| ·丝氨酸合成2-氟-3-羟基丙酸 | 第33页 |
| ·分析仪器及方法 | 第33-35页 |
| ·间氟苯胺的气相色谱分析 | 第33-34页 |
| ·间氟苯胺的红外光谱分析 | 第34页 |
| ·2-硝基-4-三氟甲氧基乙酰苯胺的分析 | 第34页 |
| ·2-硝基-4-三氟甲氧基苯胺的分析 | 第34-35页 |
| 第三章 结果与讨论 | 第35-64页 |
| ·ANC 法合成间氟苯胺 | 第35-45页 |
| ·反应机理介绍 | 第35-37页 |
| ·重氮化介质讨论 | 第37-38页 |
| ·原料的预处理 | 第38-39页 |
| ·氟硼酸用量对重氮化反应的影响 | 第39-40页 |
| ·水用量对重氮化反应的影响 | 第40页 |
| ·亚硝酸钠用量对重氮化反应的影响 | 第40-41页 |
| ·洗涤用溶剂对重氮化反应的影响 | 第41页 |
| ·分散介质对重氮盐热分解收率影响 | 第41-42页 |
| ·分解温度对重氮盐热分解影响 | 第42-43页 |
| ·投料方式对热分解反应的影响 | 第43-44页 |
| ·水解条件对间氟苯胺收率的影响 | 第44页 |
| ·ANC 法的较佳工艺条件 | 第44-45页 |
| ·mBN 法合成间氟苯胺 | 第45-51页 |
| ·反应机理及副产物分析 | 第45-46页 |
| ·粗品mBN 的前期处理 | 第46-47页 |
| ·盐酸量对重氮化反应的影响 | 第47-48页 |
| ·氟硼酸量对重氮化反应的影响 | 第48页 |
| ·反应温度对重氮化反应的影响 | 第48-49页 |
| ·分解温度对热分解反应的影响 | 第49-50页 |
| ·mBN 法最佳工艺条件 | 第50页 |
| ·间氟苯胺物质结构鉴定 | 第50-51页 |
| ·2-硝基-4-三氟甲氧基氟苯合成 | 第51-59页 |
| ·4-TFMB 的酰基化 | 第51-54页 |
| ·对三氟甲氧基乙酰苯胺的硝化 | 第54-55页 |
| ·2-硝基-4-三氟甲氧基乙酰苯胺的水解 | 第55-57页 |
| ·2-硝基-4-三氟甲氧基苯胺的重氮化 | 第57-58页 |
| ·2-硝基-4-三氟甲氧基苯胺重氮盐的热分解 | 第58页 |
| ·较佳合成条件 | 第58-59页 |
| ·2-氟-3-羟基丙酸的合成 | 第59-63页 |
| ·反应机理 | 第59-60页 |
| ·重氮化反应时间对产品收率的影响 | 第60-61页 |
| ·HF-吡啶溶液的量对产品收率的影响 | 第61页 |
| ·冰水量及分解时间对产品收率的影响 | 第61-62页 |
| ·萃取剂的选择 | 第62页 |
| ·较佳工艺条件 | 第62-63页 |
| ·本文的创新点和有待改进之处 | 第63-64页 |
| 第四章 结论 | 第64-66页 |
| 参考文献 | 第66-70页 |
| 发表论文及参加科研情况 | 第70-71页 |
| 附录 | 第71-74页 |
| 致谢 | 第74页 |
