| 摘要 | 第3-4页 |
| Abstract | 第4-5页 |
| 第一章 荧光标记试剂及其在高效液相色谱中的应用 | 第9-23页 |
| 1 前言 | 第9-17页 |
| 2 高效液相色谱简介 | 第17-19页 |
| 2.1 高效液相色谱 | 第17页 |
| 2.2 高效液相色谱的研究进程 | 第17-18页 |
| 2.3 高效液相色谱-质谱联用技术 | 第18页 |
| 2.4 高效液相色谱中的荧光检测 | 第18-19页 |
| 3 荧光 | 第19页 |
| 3.1 荧光标记试剂 | 第19页 |
| 3.2 荧光定量分析方法 | 第19页 |
| 4 荧光标记试剂在高效色相色谱中的应用 | 第19-21页 |
| 4.1 对氨基类化合物的标记 | 第19-21页 |
| 4.1.1 芳香邻二醛类 | 第19-20页 |
| 4.1.2 异硫氰酸酯类 | 第20页 |
| 4.1.3 酰氯类 | 第20-21页 |
| 4.1.4 对醇或酚类化合物标记的试剂 | 第21页 |
| 5 选题思想及研究内容 | 第21-23页 |
| 第二章 荧光试剂的合成与表征 | 第23-27页 |
| 1. 引言 | 第23页 |
| 2 9-氧代-10-苯基-4a,9,9a,10-四氢吖啶-2 -碳酸的合成 | 第23-25页 |
| 2.1 荧光试剂合成反应的概况图 | 第23-24页 |
| 2.2 试剂和仪器 | 第24页 |
| 2.3 9-氧代-10-苯基-4a,9,9a,10-四氢吖啶-2-碳酸的合成 | 第24-25页 |
| 2.3.1 对氨基苯甲酸乙酯的合成 | 第24页 |
| 2.3.2 9-氧代-10-苯基-4a,9,9a,10-四氢吖啶-2-碳酸的合成 | 第24页 |
| 2.3.3 9-氧代-10-苯基-4a,9,9a,10-四氢吖啶-2-碳酸乙酯的制备 | 第24页 |
| 2.3.4 9-氧代-10-苯基-4a,9,9a,10-四氢吖啶-2-碳酸 | 第24-25页 |
| 3 菲并咪唑类荧光试剂的合成与表征 | 第25-26页 |
| 3.1 试剂的合成路线概况图 | 第25页 |
| 3.2 仪器与试剂 | 第25页 |
| 3.3 4-(1H-菲并[9,10-d]咪唑-2-基)苯甲酸的合成与结构表征 | 第25页 |
| 3.4 4-(1H-菲并[9,10-d]咪唑-2-基)苯甲酸乙酯的合成 | 第25页 |
| 3.5 4-（1-甲基-1H-菲[9,10-D]咪唑-2-基）苯甲酸乙酯的合成 | 第25-26页 |
| 3.6 4-（1-甲基-1H-菲[9,10-D]咪唑-2-基）苯甲酰肼的合成与表征 | 第26页 |
| 4 小结 | 第26-27页 |
| 第三章 9-氧代-10-苯基-4a,9,9a,10-四氢吖啶-2-碳酸柱前衍生脂肪醇. | 第27-35页 |
| 1 引言 | 第27页 |
| 2 实验部分 | 第27-28页 |
| 2.1 仪器与试剂 | 第27页 |
| 2.2 标准溶液的配制 | 第27页 |
| 2.3 脂肪醇标准品的衍生过程 | 第27-28页 |
| 2.4 色谱及质谱条件 | 第28页 |
| 2.5 实际样品的提取 | 第28页 |
| 3 结果与讨论 | 第28-34页 |
| 3.1 衍生条件的优化 | 第28-30页 |
| 3.1.1 溶剂的优化 | 第28-29页 |
| 3.1.2 衍生温度的影响 | 第29页 |
| 3.1.3 缩合剂 EDC HCl 用量的影响 | 第29页 |
| 3.1.4 碱性催化剂二-甲氨基吡啶（DMAP）用量的影响 | 第29页 |
| 3.1.5 反应时间的影响 | 第29-30页 |
| 3.2 标准品的高效液相色谱分离及质谱鉴定 | 第30-32页 |
| 3.3 线性回归方程和检测线 | 第32-33页 |
| 3.4 重现性试验 | 第33-34页 |
| 4 实际样品的色谱分析 | 第34页 |
| 5．小结 | 第34-35页 |
| 第四章 9-氧代-10-苯基-4a,9,9a,10-四氢吖啶-2-碳酸柱前衍生脂肪胺的高效液相色谱分析 | 第35-43页 |
| 1 引言 | 第35页 |
| 2 实验部分 | 第35-36页 |
| 2.1 仪器与试剂 | 第35页 |
| 2.2 标准溶液的配制 | 第35-36页 |
| 2.3 标准品的衍生过程 | 第36页 |
| 2.4 色谱及质谱条件 | 第36页 |
| 3 结果与讨论 | 第36-42页 |
| 3.1 衍生条件的优化 | 第36-38页 |
| 3.2 标准品的高效液相色谱分离及质谱鉴定 | 第38-39页 |
| 3.3 线性回归方程和检测线 | 第39-40页 |
| 3.4 重现性试验 | 第40-41页 |
| 3.5 实际样品的分析 | 第41-42页 |
| 4 小结 | 第42-43页 |
| 第五章 新型荧光试剂 9-氧代-10 苯基-4a,9,9a,10-四氢吖啶-2-碳酸在高效 液相色谱-质谱中检测酚 | 第43-50页 |
| 1 引言 | 第43页 |
| 2 实验部分 | 第43-44页 |
| 2.1 仪器与试剂 | 第43页 |
| 2.2 标准溶液的配制 | 第43-44页 |
| 2.3 分类标准品的衍生过程 | 第44页 |
| 2.4 色谱及质谱条件 | 第44页 |
| 3 结果与讨论 | 第44-49页 |
| 3.1 衍生条件的优化 | 第44-46页 |
| 3.1.1 衍生温度的影响 | 第45页 |
| 3.1.2 反应时间的影响 | 第45页 |
| 3.1.3 衍生试剂倍数的影响 | 第45页 |
| 3.1.4 不同缩合剂的影响 | 第45-46页 |
| 3.1.5 碱性催化剂 DMAP 的影响 | 第46页 |
| 3.2 衍生标准品的高效液相色谱分离及质谱鉴定 | 第46-48页 |
| 3.3 线性回归方程和检测线 | 第48页 |
| 3.4 重现性试验 | 第48-49页 |
| 4 试剂样品的色谱分析 | 第49页 |
| 4.1 工业废水中酚类化合物的提取（乙醇提取法） | 第49页 |
| 4.2 工业废水中酚类化合物的测定 | 第49页 |
| 5 结论 | 第49-50页 |
| 参考文献 | 第50-56页 |
| 致谢 | 第56页 |
