| 摘要 | 第1-6页 |
| ABSTRACT | 第6-11页 |
| 第一章 文献综述 | 第11-26页 |
| 1．1 固相合成多肽的原理 | 第11-12页 |
| 1．2 固相合成中原料-Fmoc保护氨基酸的分析 | 第12-13页 |
| 1．3 固相合成多肽过程的监测 | 第13-17页 |
| 1．3．1 氨基酸活化反应液的测定 | 第14-15页 |
| 1．3．2 接肽过程的测定 | 第15-17页 |
| 1．4 固相合成多肽的分析方法 | 第17-24页 |
| 1．4．1 高效液相色谱法 | 第17-19页 |
| 1．4．2 质谱分析方法及其联用技术 | 第19-24页 |
| 1．4．3 其它分析技术 | 第24页 |
| 1．5 本论文的研究目的及内容 | 第24-26页 |
| 1．5．1 固相合成胸腺五肽简介 | 第24页 |
| 1．5．2 研究目的 | 第24-25页 |
| 1．5．3 研究内容 | 第25-26页 |
| 第二章 HPLC法分析Fmoc保护氨基酸 | 第26-33页 |
| 2．1 引言 | 第26页 |
| 2．2 实验部分 | 第26-27页 |
| 2．2．1 仪器 | 第26页 |
| 2．2．2 试剂 | 第26-27页 |
| 2．2．3 色谱条件 | 第27页 |
| 2．2．4 流动相的配制 | 第27页 |
| 2．2．5 样品溶液的配制 | 第27页 |
| 2．2．6 测定 | 第27页 |
| 2．3 结果与讨论 | 第27-32页 |
| 2．3．1 流动相的选择 | 第27-28页 |
| 2．3．2 检测波长的选择 | 第28页 |
| 2．3．3 盐浓度对分离的影响 | 第28-29页 |
| 2．3．4 pH值对分离的影响 | 第29-30页 |
| 2．3．5 HPLC方法的确定 | 第30页 |
| 2．3．6 方法论证 | 第30-31页 |
| 2．3．7 纯度分析 | 第31-32页 |
| 2．4 小结 | 第32-33页 |
| 第三章 氨基酸活化反应液的液-质联用分离分析 | 第33-56页 |
| 3．1 引言 | 第33-34页 |
| 3．2 试验部分 | 第34-36页 |
| 3．2．1 仪器 | 第34页 |
| 3．2．2 试剂 | 第34页 |
| 3．2．3 样品溶液的配置 | 第34页 |
| 3．2．4 液相色谱条件 | 第34-35页 |
| 3．2．5 液-质联用条件 | 第35-36页 |
| 3．2．6 测定 | 第36页 |
| 3．3 结果与讨论 | 第36-54页 |
| 3．3．1 液-质联用法对氨基酸活化反应液体系的定性 | 第36-41页 |
| 3．3．2 分离模式的选择 | 第41页 |
| 3．3．3 流动相的选择 | 第41页 |
| 3．3．4 检测波长的选择 | 第41页 |
| 3．3．5 方法的优化 | 第41-44页 |
| 3．3．6 方法验证 | 第44-47页 |
| 3．3．7 氨基酸活化反应液分析方法的延伸 | 第47-54页 |
| 3．4 小结 | 第54-56页 |
| 第四章 TP-5粗肽的 HPLC及 HPLC/ MS/MS分析 | 第56-70页 |
| 4．1 引言 | 第56页 |
| 4．2 实验部分 | 第56-57页 |
| 4．2．1 仪器 | 第56页 |
| 4．2．2 试剂 | 第56页 |
| 4．2．3 液相色谱条件 | 第56-57页 |
| 4．2．4 液-质联用条件 | 第57页 |
| 4．2．5 对照品溶液的配制 | 第57页 |
| 4．2．6 供试品溶液的配制 | 第57页 |
| 4．2．7 测定 | 第57页 |
| 4．3 结果与讨论 | 第57-68页 |
| 4．3．1 检测波长的选择 | 第57页 |
| 4．3．2 流动相的选择 | 第57-60页 |
| 4．3．3 HPLC方法的确定 | 第60-61页 |
| 4．3．4 液相方法的验证 | 第61-63页 |
| 4．3．5 方法专属性的考察 | 第63-64页 |
| 4．3．6 TP5含量的测定 | 第64页 |
| 4．3．7 HPLC-MS/ MS对 TP-5粗肽的定性 | 第64-67页 |
| 4．3．8 主成分的结构鉴定 | 第67-68页 |
| 4．3．9 副产物的结构鉴定 | 第68页 |
| 4．4 小结 | 第68-70页 |
| 第五章 结论与展望 | 第70-74页 |
| 5．1 结论 | 第70-72页 |
| 5．2 展望 | 第72-74页 |
| 参考文献 | 第74-81页 |
| 附录一 符号说明 | 第81-83页 |
| 附录二 质谱中各参数的位置 | 第83-84页 |
| 附录三 氨基酸活化反应液紫外吸收光谱图 | 第84-87页 |
| 附录四 核磁图 | 第87-91页 |
| 论文发表情况 | 第91-92页 |
| 致谢 | 第92页 |
