| 摘要 | 第1-4页 |
| Abstract | 第4-11页 |
| 第一章 荧光衍生化及其在高效液相色谱中的应用进展 | 第11-29页 |
| 1 引言 | 第11-12页 |
| 2 研究现状 | 第12-27页 |
| ·荧光衍生化的发展 | 第12-24页 |
| ·荧光现象的发现 | 第12-13页 |
| ·荧光原理 | 第13-14页 |
| ·影响荧光强度的因素 | 第14-16页 |
| ·荧光试剂的选择 | 第16页 |
| ·化学衍生法 | 第16页 |
| ·常用荧光试剂 | 第16-24页 |
| ·高效液相色谱 | 第24-27页 |
| ·高效液相色谱的发展 | 第24-26页 |
| ·荧光标记在高效液相色谱中的应用 | 第26-27页 |
| 3 论文工作 | 第27-29页 |
| 第二章 荧光标记试剂的设计合成与结构表征 | 第29-35页 |
| 1 引言 | 第29页 |
| 2 11H-苯[a]咔唑合成与结构表征 | 第29-30页 |
| ·合成路线设计 | 第29页 |
| ·试剂 | 第29-30页 |
| ·仪器 | 第30页 |
| ·1,2-苯并-3,4-二氢咔唑的合成 | 第30页 |
| ·11H-苯[a]咔唑的合成与结构表征 | 第30页 |
| 3 11H-苯[a]咔唑化学修饰与结构表征 | 第30-34页 |
| ·合成路线设计 | 第30-31页 |
| ·试剂 | 第31页 |
| ·仪器 | 第31-32页 |
| ·11H-苯[a]咔唑的化学修饰与结构表征 | 第32-34页 |
| ·2-(11H-苯[a]咔唑乙醇合成与结构表征 | 第32页 |
| ·2-(11H-苯[a]咔唑)—乙基氯甲酸酯(BCEC-C1)合成与结构表征 | 第32页 |
| ·2-(11H-苯[a]咔唑)乙基对甲苯磺酸酯(BCETS)合成与结构表征 | 第32-33页 |
| ·2-(11H-苯[a]咔唑)异丙醇合成与结构表征 | 第33页 |
| ·2-(11H-苯[a]咔唑)—异丙基氯甲酸酯(BCPC-C1)的合成与结构表征 | 第33-34页 |
| 4 小结 | 第34-35页 |
| 第三章 新型荧光标记试剂用于胺类化合物的标记及质谱鉴定 | 第35-60页 |
| 引言 | 第35-37页 |
| 第一节 2-(11H-苯[a]咔唑)乙基氯甲酸酯(BCEC-C1)用于脂肪胺的标记及质谱鉴定 | 第37-49页 |
| 1 实验部分 | 第37-38页 |
| ·仪器与试剂 | 第37页 |
| ·试验方法 | 第37页 |
| ·标准溶液的配制 | 第37页 |
| ·标准品的衍生化 | 第37页 |
| ·色谱及质谱条件 | 第37-38页 |
| 2 结果与讨论 | 第38-48页 |
| ·BCEC-OH与衍生物的光谱性质 | 第38-40页 |
| ·紫外对比 | 第38-39页 |
| ·荧光对比 | 第39-40页 |
| ·衍生条件的优化 | 第40-41页 |
| ·标准品色谱分离及质谱鉴定 | 第41-44页 |
| ·线性回归方程及检测限 | 第44页 |
| ·重现性实验 | 第44-47页 |
| ·实际样品提取分离 | 第47-48页 |
| 3 结论 | 第48-49页 |
| 第二节 2-(11H-苯[a]咔唑)异丙基氯甲酸酯(BCPC-C1)用于食品中脂肪胺的分析及质谱鉴定 | 第49-60页 |
| 1 实验部分 | 第49-50页 |
| ·仪器与试剂 | 第49页 |
| ·标准溶液的配制 | 第49页 |
| ·脂肪胺的衍生化 | 第49页 |
| ·色谱及质谱条件 | 第49-50页 |
| 2 结果与讨论 | 第50-57页 |
| ·衍生条件的优化 | 第50-51页 |
| ·标准品的色谱分离空白对照及质谱鉴定 | 第51-53页 |
| ·线性回归方程及检测限 | 第53-54页 |
| ·重现性实验 | 第54页 |
| ·BCIC-OH与衍生物的光谱性质 | 第54-57页 |
| ·紫外对比 | 第54-56页 |
| ·荧光对比 | 第56-57页 |
| 3 实际样品的色谱分离 | 第57-59页 |
| ·奶酪中脂肪胺的提取 | 第57页 |
| ·奶酪中脂肪胺的测定 | 第57-58页 |
| ·回收率试验 | 第58-59页 |
| 4 结论 | 第59-60页 |
| 第四章 2-(11H-苯[a]咔唑)乙基氯甲酸酯柱前衍生化用于氨基酸的高效液相色谱分析 | 第60-75页 |
| 1 引言 | 第60页 |
| 2 实验部分 | 第60-75页 |
| ·仪器与试剂 | 第60页 |
| ·实验方法 | 第60-62页 |
| ·标准溶液的配制 | 第60-61页 |
| ·标准品的衍生过程 | 第61页 |
| ·谱及质谱条件 | 第61页 |
| ·BCEC-C1与BCEOC光谱性质的对比 | 第61-62页 |
| ·紫外对比 | 第61-62页 |
| ·荧光对比 | 第62页 |
| 3 结果讨论 | 第62-68页 |
| ·衍生反应条件的优化 | 第62-63页 |
| ·色谱分离条件的优化 | 第63页 |
| ·标准品的色谱分离及质谱鉴定 | 第63-68页 |
| ·线性回归方程及检测限 | 第68页 |
| ·重现性实验 | 第68页 |
| ·对比实验 | 第68页 |
| 4 实际样品分析 | 第68-74页 |
| ·牛血清白蛋白的水解 | 第68页 |
| ·水解牛血清白蛋白中氨基酸的色谱分析 | 第68-72页 |
| ·油菜蜂花粉的水解 | 第72-74页 |
| 5 小结 | 第74-75页 |
| 第五章 2-(11H-苯[a]咔唑)乙基对甲苯磺酸酯柱前衍生化用于羧酸的高效液相色谱分析 | 第75-89页 |
| 第一节 2-(11H-苯[a]咔唑)乙基对甲苯磺酸酯柱前衍生化用于游离脂肪酸的高效液相色谱分析 | 第75-82页 |
| 1 引言 | 第75页 |
| 2 实验部分 | 第75-77页 |
| ·仪器与试剂 | 第75-76页 |
| ·标准溶液的配制 | 第76页 |
| ·标准品的衍生过程 | 第76页 |
| ·色谱条件 | 第76-77页 |
| 3 结果讨论 | 第77-81页 |
| ·衍生条件的优化 | 第77-79页 |
| ·重现性实验 | 第79-81页 |
| 4 实际样品的分析 | 第81页 |
| ·实际样品深海鱼油中脂肪酸的提取 | 第81页 |
| ·实际样品脂肪酸的测定 | 第81页 |
| 5 小结 | 第81-82页 |
| 第二节 2-(11H-苯[a]咔唑)乙基对甲苯磺酸酯柱前衍生化用于胆汁酸的高效液相色谱分析 | 第82-89页 |
| 1 引言 | 第82页 |
| 2 实验部分 | 第82-84页 |
| ·仪器与试剂 | 第82-83页 |
| ·标准溶液的配制 | 第83页 |
| ·标准品的衍生过程 | 第83-84页 |
| ·色谱条件 | 第84页 |
| 3 结果讨论 | 第84-88页 |
| ·2-(11H-苯[a]咔唑)乙基对甲苯磺酸酯的稳定性及光谱性质 | 第84-85页 |
| ·衍生条件的优化 | 第85页 |
| ·色谱分离 | 第85-87页 |
| ·重现性 | 第87-88页 |
| 4 小结 | 第88-89页 |
| 参考文献 | 第89-96页 |
| 攻读硕士学位期间发表的论文 | 第96-98页 |
| 致谢 | 第98页 |
