摘要 | 第4-7页 |
ABSTRACT | 第7-10页 |
第一章 绪论 | 第14-40页 |
1.1 引言 | 第14-16页 |
1.2 直接进样杆在线衍生技术 | 第16-29页 |
1.2.1 直接进样杆系统装置及操作 | 第16-17页 |
1.2.2 直接进样杆技术的研究进展及其应用 | 第17-22页 |
1.2.2.1 直接进样杆技术分析植物挥发性成分的研究进展 | 第18页 |
1.2.2.2 直接进样杆技术分析食品及环境中半挥发有机物的研究进展 | 第18-22页 |
1.2.3 大体积进样技术研究进展 | 第22-25页 |
1.2.3.1 大体积进样原理和技术 | 第22-23页 |
1.2.3.2 大体积进样技术的应用 | 第23-25页 |
1.2.4 进样口在线衍生技术研究进展 | 第25-29页 |
1.2.4.1 常用的衍生化方法及衍生试剂 | 第26-27页 |
1.2.4.2 在线衍生技术的应用 | 第27-29页 |
1.3 水杨酸的研究进展 | 第29-33页 |
1.3.1 水杨酸用途及其安全性 | 第29-30页 |
1.3.2 食品药品中水杨酸的检测方法 | 第30-33页 |
1.4 苯甲酸的研究进展 | 第33-36页 |
1.4.1 苯甲酸性质及用途 | 第33页 |
1.4.2 苯甲酸作为食品添加剂对人体健康的影响 | 第33-34页 |
1.4.3 食品中苯甲酸的检测方法 | 第34-36页 |
1.5 多级质谱的定性分析 | 第36-38页 |
1.5.1 多级质谱的原理及优势 | 第36-37页 |
1.5.2 多级质谱在化合物结构定性方面的应用 | 第37-38页 |
1.6 本论文的研究目的及内容 | 第38-40页 |
第二章 直接进样杆在线衍生-气相色谱质谱法测定阿司匹林泡腾片中的游离水杨酸 | 第40-53页 |
2.1 前言 | 第40-41页 |
2.2 实验部分 | 第41-43页 |
2.2.1 材料与试剂 | 第41页 |
2.2.2 实验仪器与设备 | 第41-42页 |
2.2.3 实验条件 | 第42页 |
2.2.4 标准溶液的配置 | 第42-43页 |
2.2.5 样品前处理步骤 | 第43页 |
2.3 结果与讨论 | 第43-52页 |
2.3.1 水杨酸与离子对试剂的衍生机理 | 第43-44页 |
2.3.2 衍生产物的定性分析 | 第44-48页 |
2.3.2.1 离子对试剂四丁基硫酸氢铵(TBAHS)的定性分析 | 第44-45页 |
2.3.2.2 水杨酸丁酯的定性分析 | 第45-48页 |
2.3.3 进样口衍生温度的选择 | 第48-49页 |
2.3.4 进样口停留时间的选择 | 第49-50页 |
2.3.5 离子对衍生试剂种类的选择 | 第50页 |
2.3.6 方法的评估 | 第50-51页 |
2.3.6.1 标准曲线和检出限 | 第50-51页 |
2.2.3.6 精密度和回收率 | 第51页 |
2.3.7 实际样品的测定 | 第51-52页 |
2.4 结论 | 第52-53页 |
第三章 直接进样杆大体积在线衍生-气相色谱串联质谱法测定食品中的苯甲酸 | 第53-64页 |
3.1 前言 | 第53页 |
3.2 实验部分 | 第53-56页 |
3.2.1 材料与试剂 | 第53-54页 |
3.2.2 实验仪器与设备 | 第54页 |
3.2.3 实验条件 | 第54-55页 |
3.2.4 标准溶液的配置 | 第55页 |
3.2.5 样品前处理步骤 | 第55-56页 |
3.3 结果与讨论 | 第56-63页 |
3.3.1 衍生产物的定性分析 | 第56-57页 |
3.3.2 进样口衍生温度的选择 | 第57-58页 |
3.3.3 进样口停留时间的选择 | 第58-59页 |
3.3.4 离子对衍生试剂浓度的选择 | 第59页 |
3.3.5 搅拌时间的选择 | 第59-60页 |
3.3.6 超声提取溶剂的选择 | 第60-61页 |
3.3.7 超声时间的选择 | 第61页 |
3.3.8 方法的评估 | 第61-62页 |
3.3.8.1 标准曲线和检出限 | 第61-62页 |
3.3.8.2 精密度和回收率 | 第62页 |
3.3.9 实际样品的测定 | 第62-63页 |
3.4 结论 | 第63-64页 |
第四章 气相色谱串联离子阱质谱研究甲基、氯、溴和三氟甲基取代基的1,9-二苯基-9H-芴衍生物及其同分异构体的裂解规律 | 第64-78页 |
4.1 前言 | 第64页 |
4.2 实验部分 | 第64-66页 |
4.2.1 材料与试剂 | 第64-65页 |
4.2.2 实验仪器与设备 | 第65页 |
4.2.3 实验条件 | 第65-66页 |
4.3 结果与讨论 | 第66-76页 |
4.3.1 一级质谱(MS)特征 | 第66-67页 |
4.3.2 二级质谱(MS/MS)特征 | 第67-72页 |
4.3.3 三级质谱(MS~3)特征 | 第72-76页 |
4.4 结论 | 第76-78页 |
第五章 结论与展望 | 第78-81页 |
5.1 结论 | 第78-79页 |
5.2 展望 | 第79-80页 |
5.3 创新点 | 第80-81页 |
参考文献 | 第81-92页 |
致谢 | 第92-93页 |
攻读硕士学位期间发表的论文 | 第93页 |