| 提要 | 第4-5页 |
| 中文摘要 | 第5-8页 |
| ABSTRACT | 第8-10页 |
| 第一章 绪论 | 第16-69页 |
| 1.1 三嗪类和苯脲类除草剂结构和性质 | 第16-19页 |
| 1.2 三嗪类和苯脲类除草剂残留现状 | 第19-22页 |
| 1.3 溶剂浮选 | 第22-26页 |
| 1.3.1 有机溶剂浮选 | 第23-25页 |
| 1.3.2 双水相浮选 | 第25页 |
| 1.3.3 气浮络合萃取 | 第25-26页 |
| 1.4 固相萃取 | 第26-41页 |
| 1.4.1 固相萃取的基本原理 | 第27-29页 |
| 1.4.2 固相萃取模式 | 第29-32页 |
| 1.4.2.1 目标物吸附模式 | 第29-31页 |
| 1.4.2.2 杂质吸附模式 | 第31-32页 |
| 1.4.3 固相萃取吸附剂 | 第32-41页 |
| 1.4.3.1 键合硅胶吸附剂 | 第32-33页 |
| 1.4.3.2 无机基质材料 | 第33页 |
| 1.4.3.3 有机聚合物材料 | 第33-34页 |
| 1.4.3.4 新型吸附剂 | 第34-41页 |
| 1.5 分散固相萃取 | 第41-48页 |
| 1.5.1 目标物吸附模式 | 第42-44页 |
| 1.5.2 杂质吸附模式 | 第44-48页 |
| 1.6 本论文研究的主要内容 | 第48-50页 |
| 1.6.1 离子液体起泡-溶剂浮选法萃取酸奶中的除草剂 | 第48页 |
| 1.6.2 改进的 QuEChERS-高效液相色谱法测定牛奶和酸奶中的除草剂 | 第48页 |
| 1.6.3 气动雾化-固相萃取-高效液相色谱法测定蔬菜中的三嗪类除草剂 | 第48页 |
| 1.6.4 金属有机骨架 MIL-101(Cr)分散固相萃取植物油中的除草剂 | 第48-49页 |
| 1.6.5 液相萃取-金属有机骨架分散固相萃取花生中的除草剂 | 第49页 |
| 1.6.6 非极性溶剂动态微波辅助萃取-分散固相萃取大豆中的除草剂 | 第49-50页 |
| 1.7 参考文献 | 第50-69页 |
| 第二章 离子液体起泡-溶剂浮选法萃取酸奶中的除草剂 | 第69-92页 |
| 2.1 实验部分 | 第70-72页 |
| 2.1.1 试剂 | 第70页 |
| 2.1.2 仪器 | 第70-71页 |
| 2.1.3 样品制备 | 第71页 |
| 2.1.4 实验步骤 | 第71-72页 |
| 2.1.5 色谱条件 | 第72页 |
| 2.2 结果与讨论 | 第72-87页 |
| 2.2.1 萃取条件的选择 | 第72-81页 |
| 2.2.1.1 氯化钠的用量 | 第72-73页 |
| 2.2.1.2 浮选液的 pH | 第73-74页 |
| 2.2.1.3 浮选溶剂 | 第74-75页 |
| 2.2.1.4 离子液体类型 | 第75-76页 |
| 2.2.1.5 离子液体体积 | 第76页 |
| 2.2.1.6 硫酸铵的用量 | 第76-78页 |
| 2.2.1.7 载气流量 | 第78页 |
| 2.2.1.8 浮选时间 | 第78-79页 |
| 2.2.1.9 浮选溶剂体积 | 第79页 |
| 2.2.1.10 表面活性剂的比较 | 第79-81页 |
| 2.2.2 方法评价 | 第81-87页 |
| 2.2.2.1 工作曲线、检出限和定量限 | 第81页 |
| 2.2.2.2 富集因子 | 第81-82页 |
| 2.2.2.3 选择性 | 第82-83页 |
| 2.2.2.4 样品分析 | 第83页 |
| 2.2.2.5 稳定性 | 第83-87页 |
| 2.3 小结 | 第87-88页 |
| 2.4 参考文献 | 第88-92页 |
| 第三章 改进的 QuEChERS-高效液相色谱法测定牛奶和酸奶中的除草剂 | 第92-113页 |
| 3.1 实验部分 | 第93-95页 |
| 3.1.1 试剂 | 第93-94页 |
| 3.1.2 仪器 | 第94页 |
| 3.1.3 样品制备 | 第94页 |
| 3.1.4 改进的 QuEChERS 方法 | 第94-95页 |
| 3.1.5 参照方法 | 第95页 |
| 3.1.6 色谱条件 | 第95页 |
| 3.2 结果与讨论 | 第95-108页 |
| 3.2.1 萃取方法的选择 | 第95-96页 |
| 3.2.2 萃取条件的优化 | 第96-103页 |
| 3.2.2.1 萃取溶剂和吸附剂 | 第96-97页 |
| 3.2.2.2 pH | 第97-98页 |
| 3.2.2.3 萃取时间 | 第98页 |
| 3.2.2.4 萃取溶剂体积 | 第98-100页 |
| 3.2.2.5 PSA 用量 | 第100页 |
| 3.2.2.6 氯化钠的用量 | 第100-101页 |
| 3.2.2.7 乙酸乙酯和正己烷体积比 | 第101页 |
| 3.2.2.8 蒸干过程的影响 | 第101-103页 |
| 3.2.3 方法评价 | 第103-108页 |
| 3.2.3.1 标准曲线 | 第103页 |
| 3.2.3.2 工作曲线、检出限和定量限 | 第103-104页 |
| 3.2.3.3 精密度 | 第104-105页 |
| 3.2.3.4 样品分析 | 第105页 |
| 3.2.3.5 稳定性 | 第105-108页 |
| 3.2.3.6 方法比较 | 第108页 |
| 3.3 小结 | 第108-109页 |
| 3.4 参考文献 | 第109-113页 |
| 第四章 气动雾化-固相萃取-高效液相色谱法测定蔬菜中的三嗪类除草剂 | 第113-137页 |
| 4.1 实验部分 | 第114-117页 |
| 4.1.1 试剂 | 第114页 |
| 4.1.2 仪器 | 第114-115页 |
| 4.1.3 样品制备 | 第115-116页 |
| 4.1.4 气动雾化-固相萃取 | 第116页 |
| 4.1.5 QuEChERS 法 | 第116页 |
| 4.1.6 色谱条件 | 第116-117页 |
| 4.1.6.1 液相色谱条件 | 第116-117页 |
| 4.1.6.2 质谱条件 | 第117页 |
| 4.2 结果与讨论 | 第117-133页 |
| 4.2.1 萃取条件的优化 | 第117-120页 |
| 4.2.1.1 萃取溶剂 | 第117-119页 |
| 4.2.1.2 萃取溶剂与样品的比值 | 第119页 |
| 4.2.1.3 样品溶液 pH | 第119-120页 |
| 4.2.2 气动雾化-固相萃取条件的优化 | 第120-129页 |
| 4.2.2.1 气动雾化-固相萃取溶液 pH | 第120-121页 |
| 4.2.2.2 雾化室温度 | 第121-122页 |
| 4.2.2.3 吸附剂类型 | 第122页 |
| 4.2.2.4 载气流量 | 第122-124页 |
| 4.2.2.5 抽气速率 | 第124页 |
| 4.2.2.6 洗脱条件 | 第124-126页 |
| 4.2.2.7 正交试验 | 第126-129页 |
| 4.2.3 方法评价 | 第129-133页 |
| 4.2.3.1 工作曲线、检出限和定量限 | 第129页 |
| 4.2.3.2 精密度 | 第129-131页 |
| 4.2.3.3 样品分析 | 第131-133页 |
| 4.2.3.4 方法比较 | 第133页 |
| 4.3 小结 | 第133-134页 |
| 4.4 参考文献 | 第134-137页 |
| 第五章 金属有机骨架 MIL-101(Cr)分散固相萃取植物油中的除草剂 | 第137-159页 |
| 5.1 实验部分 | 第138-141页 |
| 5.1.1 试剂 | 第138-139页 |
| 5.1.2 仪器 | 第139页 |
| 5.1.3 合成 MIL-101(Cr) | 第139-140页 |
| 5.1.4 样品制备 | 第140页 |
| 5.1.5 分散固相萃取法 | 第140页 |
| 5.1.6 QuEChERS 法 | 第140-141页 |
| 5.1.7 色谱条件 | 第141页 |
| 5.2 结果与讨论 | 第141-152页 |
| 5.2.1 合成 MIL-101(Cr)的表征 | 第141-142页 |
| 5.2.2 实验参数的优化 | 第142-148页 |
| 5.2.2.1 正己烷和植物油体积比 | 第142-143页 |
| 5.2.2.2 MIL-101(Cr)用量 | 第143页 |
| 5.2.2.3 萃取时间和离心时间 | 第143-145页 |
| 5.2.2.4 洗脱溶剂和洗脱时间 | 第145-146页 |
| 5.2.2.5 统计分析 | 第146-148页 |
| 5.2.3 方法评价 | 第148-152页 |
| 5.2.3.1 工作曲线和检出限 | 第148页 |
| 5.2.3.2 精密度 | 第148页 |
| 5.2.3.3 样品分析 | 第148-150页 |
| 5.2.3.4 稳定性 | 第150-151页 |
| 5.2.3.5 方法比较 | 第151-152页 |
| 5.3 小结 | 第152-154页 |
| 5.4 参考文献 | 第154-159页 |
| 第六章 液相萃取-金属有机骨架分散固相萃取花生中的除草剂 | 第159-180页 |
| 6.1 实验部分 | 第160-163页 |
| 6.1.1 试剂 | 第160-161页 |
| 6.1.2 仪器 | 第161页 |
| 6.1.3 样品制备 | 第161-162页 |
| 6.1.4 实验步骤 | 第162页 |
| 6.1.5 色谱条件 | 第162-163页 |
| 6.1.5.1 液相色谱条件 | 第162页 |
| 6.1.5.2 质谱条件 | 第162-163页 |
| 6.2 结果与讨论 | 第163-174页 |
| 6.2.1 液相萃取条件的优化 | 第163-166页 |
| 6.2.1.1 萃取溶剂 | 第163-164页 |
| 6.2.1.2 乙酸乙酯体积 | 第164页 |
| 6.2.1.3 超声萃取时间 | 第164-166页 |
| 6.2.1.4 正己烷体积 | 第166页 |
| 6.2.2 分散固相萃取条件的优化 | 第166-169页 |
| 6.2.2.1 MIL-101(Cr)用量 | 第166-167页 |
| 6.2.2.2 分散固相萃取时间 | 第167页 |
| 6.2.2.3 洗脱条件 | 第167-169页 |
| 6.2.3 方法评价 | 第169-174页 |
| 6.2.3.1 工作曲线、检出限和定量限 | 第169页 |
| 6.2.3.2 精密度和富集因子 | 第169-170页 |
| 6.2.3.3 样品分析 | 第170-173页 |
| 6.2.3.4 稳定性 | 第173页 |
| 6.2.3.5 方法比较 | 第173-174页 |
| 6.3 小结 | 第174-176页 |
| 6.4 参考文献 | 第176-180页 |
| 第七章 非极性溶剂动态微波辅助萃取-分散固相萃取大豆中的除草剂 | 第180-202页 |
| 7.1 实验部分 | 第181-184页 |
| 7.1.1 试剂 | 第181-182页 |
| 7.1.2 仪器 | 第182-183页 |
| 7.1.3 样品制备 | 第183页 |
| 7.1.4 实验步骤 | 第183页 |
| 7.1.4.1 动态微波辅助萃取 | 第183页 |
| 7.1.4.2 分散固相萃取 | 第183页 |
| 7.1.5 色谱条件 | 第183-184页 |
| 7.2 结果与讨论 | 第184-196页 |
| 7.2.1 动态微波辅助萃取条件的优化 | 第184-187页 |
| 7.2.1.1 微波吸收介质 | 第184页 |
| 7.2.1.2 萃取溶剂 | 第184页 |
| 7.2.1.3 微波功率 | 第184-186页 |
| 7.2.1.4 正己烷体积的选择 | 第186页 |
| 7.2.1.5 正己烷流速 | 第186-187页 |
| 7.2.2 分散固相萃取条件的优化 | 第187-189页 |
| 7.2.2.1 MIL-101(Cr)用量 | 第187页 |
| 7.2.2.2 分散固相萃取时间 | 第187-189页 |
| 7.2.2.3 洗脱溶剂 | 第189页 |
| 7.2.3 方法评价 | 第189-196页 |
| 7.2.3.1 工作曲线、检出限和定量限 | 第189-190页 |
| 7.2.3.2 精密度 | 第190-191页 |
| 7.2.3.3 样品分析 | 第191-192页 |
| 7.2.3.4 稳定性 | 第192页 |
| 7.2.3.5 方法比较 | 第192-196页 |
| 7.3 小结 | 第196-197页 |
| 7.4 参考文献 | 第197-202页 |
| 攻读学位期间发表的学术论文及取得的科研成果 | 第202-206页 |
| 致谢 | 第206页 |
