摘要 | 第4-5页 |
abstract | 第5页 |
第一部分 三羟甲基膦衍生的有机硼酸盐 | 第9-31页 |
第一章 文献综述 | 第9-16页 |
1.1 有机硼化合物 | 第9-14页 |
1.1.1 Suzuki反应 | 第9-10页 |
1.1.2 有机硼酸和醇的反应 | 第10-11页 |
1.1.3 ArTriolB化合物 | 第11-13页 |
1.1.4 ArTriolB化合物的应用 | 第13-14页 |
1.2 有机膦化合物 | 第14页 |
1.2.1 四羟甲基硫酸鏻(THPS) | 第14页 |
1.3 课题的选择 | 第14-16页 |
第二章 实验部分 | 第16-21页 |
2.1 实验仪器及试剂 | 第16-17页 |
2.1.1 实验仪器 | 第16页 |
2.1.2 主要试剂来源及其规格 | 第16-17页 |
2.2 各类有机硼酸盐的合成方法 | 第17-21页 |
2.2.1 反应方法的探索 | 第17-18页 |
2.2.2 合成ArTriolBPNBu_4的反应过程 | 第18-21页 |
第三章 结果与讨论 | 第21-30页 |
3.1 反应方法的确定 | 第21页 |
3.2 反应条件的改进 | 第21-22页 |
3.3 各类有机硼酸盐的制备 | 第22-24页 |
3.4 有机硼酸盐的谱图解析 | 第24-30页 |
第四章 结论 | 第30-31页 |
第二部分 三芳基膦催化的缩醛化 | 第31-64页 |
第一章 文献综述 | 第31-41页 |
1.1 三苯基膦及其衍生物与醛、酮的反应 | 第31-35页 |
1.1.1 三苯基膦 | 第31页 |
1.1.2 三苯基膦衍生物参与的经典Wittig反应 | 第31-32页 |
1.1.3 三苯基膦衍生物参与的非经典Wittig反应 | 第32页 |
1.1.4 三苯基膦衍生物参与的Wittig Horner反应 | 第32-33页 |
1.1.5 α-烷氧基鏻盐的合成进展 | 第33-35页 |
1.2 醛的保护反应研究进展 | 第35-40页 |
1.2.1 保护基团 | 第35页 |
1.2.2 形成氧缩醛(酮)的方法 | 第35-38页 |
1.2.2.1 质子酸催化的缩醛化反应 | 第35-36页 |
1.2.2.2 路易斯酸选择性催化的缩醛化反应 | 第36-37页 |
1.2.2.3 过渡金属配合物催化的缩醛化反应 | 第37-38页 |
1.2.2.4 单质碘催化的缩醛化反应 | 第38页 |
1.2.3 形成硫缩醛(酮)的方法 | 第38-39页 |
1.2.4 形成氧、硫混合缩醛(酮)的方法 | 第39-40页 |
1.3 课题的选择 | 第40-41页 |
第二章 实验部分 | 第41-50页 |
2.1 实验仪器及试剂 | 第41-43页 |
2.1.1 实验仪器 | 第41页 |
2.1.2 主要试剂来源及其规格 | 第41-43页 |
2.2 制备α-烷氧基鏻盐条件的探索 | 第43-44页 |
2.2.1 反应溶剂的选择 | 第43页 |
2.2.2 反应时间的确定 | 第43-44页 |
2.3 各类α-烷氧基鏻氟硼酸盐的制备 | 第44页 |
2.4 醛的缩醛化反应条件的探索 | 第44-47页 |
2.4.1 醇的用量的考察 | 第45-46页 |
2.4.2 时间的考察 | 第46页 |
2.4.3 三苯基膦氟硼酸盐用量的考察 | 第46页 |
2.4.4 溶剂用量的考察 | 第46-47页 |
2.5 考察各类膦的衍生物作为催化剂的缩醛化反应 | 第47页 |
2.6 2-(二苯基膦)苯甲酸的氢溴酸盐的合成和应用 | 第47-50页 |
2.6.1 2-(二苯基膦)苯甲酸的氢溴酸盐的合成 | 第48页 |
2.6.2 2-(二苯基膦)苯甲酸的氢溴酸盐催化的缩醛化反应 | 第48-50页 |
第三章 结果与讨论 | 第50-63页 |
3.1 制备α-烷氧基鏻盐条件的探索 | 第50-51页 |
3.1.1 反应溶剂的确定 | 第50页 |
3.1.2 反应时间的确定 | 第50-51页 |
3.1.3 反应条件的确定 | 第51页 |
3.2 NMR溶剂的确定 | 第51页 |
3.3 各类α-烷氧基鏻盐的制备 | 第51-52页 |
3.4 α-烷氧基鏻盐的谱图分析 | 第52-54页 |
3.5 醛的缩醛化反应条件的探索结果 | 第54-56页 |
3.5.1 醇的用量的确定 | 第54页 |
3.5.2 反应时间的确定 | 第54-55页 |
3.5.3 三苯基膦氟硼酸盐用量的确定 | 第55页 |
3.5.4 溶剂用量的确定 | 第55-56页 |
3.5.5 反应条件的确定 | 第56页 |
3.6 各类膦的衍生物作为催化剂催化的缩醛化的反应结果 | 第56-57页 |
3.7 反应分离方法的确定 | 第57页 |
3.8 2-(二苯基膦)苯甲酸的氢溴酸盐参与的醛化反应 | 第57-59页 |
3.9 氢溴酸盐(14)及缩醛的图谱分析及反应机理的推测 | 第59-63页 |
第四章 结论 | 第63-64页 |
参考文献 | 第64-70页 |
发表论文和参与科研情况说明 | 第70-71页 |
附录 | 第71-92页 |
致谢 | 第92-93页 |