必特螺旋霉素纯化中的连续逆流分配除杂和溶液结晶过程调控
| 摘要 | 第1-6页 |
| Abstract | 第6-11页 |
| 第1章 前言 | 第11-24页 |
| ·研究背景 | 第11页 |
| ·必特螺旋霉素概述 | 第11-14页 |
| ·必特螺旋霉素结构及组成 | 第12-13页 |
| ·必特螺旋霉素理化性质 | 第13-14页 |
| ·必特螺旋霉素临床药效 | 第14页 |
| ·必特螺旋霉素各组分分离方法 | 第14-15页 |
| ·薄层色谱法 | 第14-15页 |
| ·高效液相色谱法 | 第15页 |
| ·高速逆流色谱法 | 第15页 |
| ·必特螺旋霉素的提取工艺 | 第15-19页 |
| ·溶剂萃取法工艺流程 | 第16-17页 |
| ·大孔吸附树脂工艺流程 | 第17-18页 |
| ·必特螺旋霉素的精制 | 第18-19页 |
| ·逆流萃取在分离工艺中的应用 | 第19-21页 |
| ·多级逆流萃取 | 第19-20页 |
| ·环隙式逆流萃取离心器 | 第20-21页 |
| ·研究目标和研究内容 | 第21-24页 |
| ·研究目标 | 第21-22页 |
| ·研究思路及研究内容 | 第22页 |
| ·创新点 | 第22-24页 |
| 第2章 必特螺旋霉素分析检测及杂质的分类表征方法 | 第24-30页 |
| ·必特螺旋霉素浓度的测定 | 第24-25页 |
| ·实验试剂 | 第24页 |
| ·标准曲线的测定 | 第24-25页 |
| ·化学效价的测定 | 第25页 |
| ·必特螺旋霉素组分的测定 | 第25-27页 |
| ·实验试剂 | 第25-26页 |
| ·外标法测定必特螺旋霉素组分 | 第26-27页 |
| ·杂质的分类及计算方法 | 第27-29页 |
| ·杂质分类 | 第27-28页 |
| ·数据处理计算方法 | 第28-29页 |
| ·小结 | 第29-30页 |
| 第3章 连续逆流萃取洗涤分离杂质工艺 | 第30-44页 |
| ·引言 | 第30页 |
| ·实验原料和仪器 | 第30-31页 |
| ·实验方法 | 第31-33页 |
| ·实验装置流程图 | 第32页 |
| ·模拟液的配制及洗涤方法 | 第32页 |
| ·工业丁提液的洗涤方法 | 第32-33页 |
| ·离心萃取器的转速 | 第33页 |
| ·逆流萃取与错流萃取的比较 | 第33-38页 |
| ·萃取工艺条件优化 | 第38-42页 |
| ·温度对三级逆流洗涤的影响 | 第38-40页 |
| ·相比对三级逆流洗涤的影响 | 第40-41页 |
| ·NaH_2PO_4浓度对三级逆流洗涤的影响 | 第41-42页 |
| ·三级逆流洗涤效果 | 第42-43页 |
| ·小结 | 第43-44页 |
| 第4章 反萃、结晶过程中的杂质分离及工艺优化 | 第44-56页 |
| ·引言 | 第44页 |
| ·实验原料和仪器 | 第44-45页 |
| ·实验方法 | 第45页 |
| ·反萃 | 第45页 |
| ·一次结晶 | 第45页 |
| ·分步结晶 | 第45页 |
| ·反萃条件优化 | 第45-49页 |
| ·反萃步骤去除杂质分析 | 第45-47页 |
| ·终点pH对杂质去除的影响 | 第47-48页 |
| ·反萃缓冲液初始浓度对杂质去除的影响 | 第48-49页 |
| ·结晶条件优化 | 第49-54页 |
| ·一次结晶终点pH对结晶纯化效果的影响 | 第50-51页 |
| ·分步结晶分割点pH对结晶纯化效果的影响 | 第51-52页 |
| ·一次结晶与分步结晶晶体的组分含量比较 | 第52-53页 |
| ·NaOH浓度对杂质分离效果的影响 | 第53-54页 |
| ·优化工艺与生产结果对比 | 第54页 |
| ·小结 | 第54-56页 |
| 第5章 乙醇水混合溶剂在纯化工艺中的应用 | 第56-66页 |
| ·引言 | 第56页 |
| ·不同批次产品的杂质分析 | 第56-59页 |
| ·强极性杂质中杂质z的影响 | 第57-58页 |
| ·中间杂质含量统计 | 第58页 |
| ·弱极性杂质 | 第58-59页 |
| ·复合溶剂体系的作用原理分析 | 第59页 |
| ·实验方法 | 第59-60页 |
| ·乙醇水体系洗涤过程 | 第59-60页 |
| ·乙醇水体系反萃过程 | 第60页 |
| ·乙醇水体系结晶过程 | 第60页 |
| ·乙醇水溶剂对必特螺旋霉素分离纯化的影响 | 第60-65页 |
| ·洗涤过程中乙醇水溶剂对杂质分离的影响 | 第60-61页 |
| ·反萃过程中乙醇水溶剂对杂质分离的影响 | 第61-62页 |
| ·结晶过程中乙醇水溶剂对杂质分离的影响 | 第62-64页 |
| ·醇水混合溶剂工艺结果统计 | 第64-65页 |
| ·小结 | 第65-66页 |
| 第6章 结论与展望 | 第66-67页 |
| ·结论 | 第66页 |
| ·展望 | 第66-67页 |
| 参考文献 | 第67-72页 |
| 致谢 | 第72-73页 |
| 硕士研究生期间发表论文 | 第73页 |
