第一章 文献综述 | 第1-62页 |
第一节 全二维气相色谱的发展历程 | 第13-28页 |
·引言 | 第13页 |
·全二维气相色谱(GC×GC)发展历程 | 第13-15页 |
·全二维气相色谱技术和特点 | 第15-17页 |
·调制器 | 第17-21页 |
·热调制器 | 第17-18页 |
·径向冷调制器 | 第18-19页 |
·冷喷调制器 | 第19-20页 |
·阀调制器 | 第20页 |
·各种调制技术的比较 | 第20-21页 |
·检测器 | 第21-22页 |
·理论研究 | 第22-23页 |
·应用研究 | 第23-28页 |
·石油样品 | 第23-24页 |
·环境样品 | 第24-25页 |
·精油组成分析 | 第25-26页 |
·中药挥发油 | 第26页 |
·卷烟烟气组成 | 第26-27页 |
·动物脂肪和植物油 | 第27-28页 |
第二节 石油烃类和硫化物组成研究概况 | 第28-46页 |
·引言 | 第28-29页 |
·石油的化学组成 | 第29-35页 |
·石油的烃类化合物 | 第29-35页 |
·含硫化合物 | 第35页 |
·中质石油馏份烃类组成研究的主要手段 | 第35-38页 |
·石油硫化物组成研究的主要手段 | 第38-44页 |
·经典的硫化物分析 | 第38页 |
·色谱和硫选择性检测器联用技术 | 第38-44页 |
·石油烃类和硫化物组成分析中存在的困难 | 第44-46页 |
第三节 石油加工过程烃类和硫化物组成的全二维气相色谱研究展望 | 第46-62页 |
第二章 石油烃类组成分析的全二维气相色谱方法研究 | 第62-109页 |
第一节 全二维气相色谱分离特性研究 | 第62-80页 |
·引言 | 第62-63页 |
·全二维气相色谱总分离效能指标(K_1或R) | 第63-64页 |
·实验部分 | 第64-65页 |
·GC×GC仪器和柱系统 | 第64-65页 |
·试剂和样品 | 第65页 |
·结果与讨论 | 第65-79页 |
·标准物质的GC×GC分离 | 第66-67页 |
·初始柱温对GC×GC分离的影响 | 第67-70页 |
·程升速率对GC×GC分离的影响 | 第70-72页 |
·载气线速对GC×GC分离的影响 | 第72-74页 |
·柱系统的匹配对GC×GC分离的影响 | 第74-79页 |
·小结 | 第79-80页 |
第二节 全二维气相色谱用于石油烃类组成定性的方法研究 | 第80-92页 |
·引言 | 第80-81页 |
·全二维气相色谱保留指数定性原理 | 第81页 |
·实验部分 | 第81-83页 |
·GC×GC仪器和柱系统 | 第81页 |
·数据处理 | 第81-83页 |
·试剂和样品 | 第83页 |
·结果与讨论 | 第83-91页 |
·柱系统匹配对特征化合物和族分离的影响 | 第83-85页 |
·标准物质两维保留值鉴定目标化合物和族 | 第85-86页 |
·瓦片效应鉴别芳烃同分异构体 | 第86-88页 |
·线性程升保留规律识别位置异构体 | 第88-91页 |
·小结 | 第91-92页 |
第三节 石油馏份中特征化合物和族组成的定量研究 | 第92-103页 |
·引言 | 第92页 |
·全二维气相色谱定量原理 | 第92-94页 |
·相对质量校正因子的定义 | 第93页 |
·2DGC体积归一化定量方法 | 第93-94页 |
·实验部分 | 第94-95页 |
·GC×GC仪器 | 第94页 |
·试剂和样品 | 第94-95页 |
·数据处理 | 第95页 |
·结果与讨论 | 第95-103页 |
·GC×GC柱系统的选择 | 第95页 |
·GC×GC定量的线性、回收率和精密度 | 第95-97页 |
·1DGC/MS和GC×GC定量结果比较 | 第97-98页 |
·GC×GC体积归一化法定量方法 | 第98-103页 |
·体积归一化法定量结果的精度 | 第98-100页 |
·柱系统对体积归一化法定量结果的影响 | 第100-101页 |
·体积归一化法和1DGC/MS定量结果比较 | 第101-103页 |
·小结 | 第103页 |
参考文献 | 第103-109页 |
第三章 石油硫化物组成分析的全二维气相色谱方法研究 | 第109-165页 |
第一节 气相色谱/硫化学发光检测器用于轻质石油馏份硫化物表征的方法学研究 | 第109-120页 |
·引言 | 第109-110页 |
·实验部分 | 第110-111页 |
·仪器条件 | 第110页 |
·试剂材料 | 第110页 |
·脱除硫醇和硫醚的化学方法 | 第110-111页 |
·实验方法 | 第111页 |
·结果与讨论 | 第111-120页 |
·色谱条件的优化 | 第111-113页 |
·硫化物的定性方法研究 | 第113-116页 |
·标准物质保留时间定性 | 第113页 |
·沸点变化规律和化学法辅助定性 | 第113-116页 |
·硫化物的定量方法研究 | 第116-119页 |
·不同浓度的不同硫化物的响应和检测限测定 | 第116-117页 |
·重复性和准确性试验 | 第117-118页 |
·回收率的测定 | 第118-119页 |
·小结 | 第119-120页 |
第二节 全二维气相色谱/硫化学发光检测器用于中质石油馏份硫化物组成表征的方法学研究 | 第120-136页 |
·引言 | 第120页 |
·实验部分 | 第120-123页 |
·GC×GC-SCD仪器 | 第120-121页 |
·数据处理 | 第121页 |
·GC×GC柱系统 | 第121-122页 |
·试剂和材料 | 第122-123页 |
·实验方法 | 第123页 |
·结果与讨论 | 第123-134页 |
·硫化物分离的柱系统选择 | 第123页 |
·重要硫化物和硫化物族的定性 | 第123-129页 |
·硫化物两维保留值的测定及精度 | 第124-127页 |
·保留值用于族定性和特征化合物的定性 | 第127页 |
·瓦片效应用于同分异构体的定性 | 第127-128页 |
·保留规律鉴别位置异构体 | 第128-129页 |
·重要硫化物和硫化物族的定量方法研究 | 第129-134页 |
·柱参数对总分离效能指标的影响 | 第129-130页 |
·SCD等摩尔线性响应、检测限和回收率 | 第130-131页 |
·目标硫化物和硫化物族定量的精度 | 第131-133页 |
·GC×GC/SCD与ASTM D-4294方法的定量结果比较 | 第133-134页 |
·小结 | 第134-136页 |
第三节 全二维气相色谱/飞行时间质谱用于多环芳烃含硫化合物表征的方法研究 | 第136-158页 |
·引言 | 第136页 |
·实验部分 | 第136-139页 |
·GC×GC仪器和柱系统 | 第137页 |
·飞行时间质谱(TOFMS) | 第137页 |
·数据处理 | 第137页 |
·氧化还原法分离富集硫化物 | 第137-139页 |
·含硫多环芳烃(PASH)氧化成砜 | 第137-138页 |
·砜还原为噻吩 | 第138-139页 |
·结果与讨论 | 第139-158页 |
·PASH硫化物的GC×GC/TOFMS分离和数据处理 | 第139-142页 |
·GC×GC/TOFMS二维谱图的生成 | 第139-140页 |
·GC×GC/TOFMS的重叠峰解析 | 第140-141页 |
·GC×GC/TOFMS数据处理 | 第141-142页 |
·GC×GC/TOFMS的PASH定性方法 | 第142-146页 |
·自动数据处理-峰表定性 | 第142页 |
·自动处理结果的手动纠错 | 第142-143页 |
·峰表处理辅以结构谱图鉴定 | 第143-144页 |
·利用Probability鉴定同分异构体 | 第144-146页 |
·GC×GC/TOFMS与GC×GC/SCD谱图比较鉴定 | 第146-156页 |
·结构信息鉴定GC×GC/FID谱图中硫化物的分布 | 第156-158页 |
·小结 | 第158页 |
参考文献 | 第158-165页 |
第四章 烃类组成用于石油加工过程的生产优化研究 | 第165-202页 |
第一节 不同来源的石油馏份的芳烃分布 | 第165-172页 |
·引言 | 第165-166页 |
·实验部分 | 第166-167页 |
·GC×GC仪器和柱系统 | 第166页 |
·样品及其来源 | 第166-167页 |
·结果与讨论 | 第167-172页 |
·馏份油的组成分布 | 第167-168页 |
·馏份油中特征组分比较 | 第168-169页 |
·不同二次加工工艺柴油馏份的芳烃分布 | 第169-172页 |
·小结 | 第172页 |
第二节 催化裂化操作参数对其柴油组成分布的影响 | 第172-182页 |
·引言 | 第172-173页 |
·实验部分 | 第173-174页 |
·GC×GC仪器和柱系统 | 第173页 |
·实验样品 | 第173-174页 |
·结果与讨论 | 第174-181页 |
·原料油性质对柴油族组成分布的影响 | 第174-176页 |
·反应温度对柴油族组成分布的影响 | 第176-178页 |
·剂油比对柴油组成分布的影响 | 第178页 |
·重油催化裂化的柴油族组成分布规律 | 第178-180页 |
·控制氢转移反应实现产品质量最佳化 | 第180-181页 |
·小结 | 第181-182页 |
第三节 热裂化柴油的族组成分布规律 | 第182-190页 |
·引言 | 第182页 |
·实验部分 | 第182-183页 |
·GC×GC仪器和柱系统 | 第182-183页 |
·材料 | 第183页 |
·结果与讨论 | 第183-189页 |
·原料来源对柴油族组成分布的影响 | 第183-184页 |
·循环比和压力对柴油族组成分布的影响 | 第184-186页 |
·热裂化与催化裂化工艺的柴油质量比较 | 第186-187页 |
·反应机理与产品组成的相关性 | 第187-189页 |
·小结 | 第189-190页 |
第四节 MCI加氢技术化学反应历程研究 | 第190-200页 |
·引言 | 第190页 |
·实验部分 | 第190-191页 |
·GC×GC仪器和柱系统 | 第190-191页 |
·实验样品 | 第191页 |
·结果与讨论 | 第191-200页 |
·多环芳烃在RN-10催化剂上的加氢反应推测 | 第192-194页 |
·多环芳烃在FC-18催化剂上的加氢反应研究 | 第194-196页 |
·族组成分布用于MCI加氢反应历程的推测 | 第196-200页 |
·小结 | 第200页 |
参考文献 | 第200-202页 |
第五章 硫化物组成用于加氢脱硫工艺优化的研究 | 第202-222页 |
第一节 不同来源石油馏份的硫化物形态分布规律 | 第202-213页 |
·引言 | 第202页 |
·实验部分 | 第202-203页 |
·汽油馏份的仪器和柱系统 | 第203页 |
·原油馏份和柴油馏份的仪器和柱系统 | 第203页 |
·材料 | 第203页 |
·结果与讨论 | 第203-212页 |
·不同产地来源的原油硫化物形态分布的研究 | 第204-206页 |
·不同装置来源的汽油馏份硫化物形态分布规律 | 第206-208页 |
·重质石油馏份二次加工过程中硫化物的转化规律 | 第208-212页 |
·小结 | 第212-213页 |
第二节 MCI催化剂加氢脱硫反应机理研究 | 第213-221页 |
·引言 | 第213页 |
·加氢精制脱硫化学反应 | 第213-214页 |
·加氢脱硫典型反应 | 第213-214页 |
·模型硫化物加氢脱硫反应历程 | 第214页 |
·实验部分 | 第214-215页 |
·仪器和柱系统 | 第214-215页 |
·材料 | 第215页 |
·结果与讨论 | 第215-220页 |
·RN-10催化剂加氢精制柴油硫化物脱除规律研究 | 第215-219页 |
·FC-18催化剂加氢精制柴油硫化物脱除规律研究 | 第219页 |
·MCI催化剂加氢硫化物化学反应机理的推测 | 第219-220页 |
·小结 | 第220-221页 |
参考文献 | 第221-222页 |
论文总结 | 第222-224页 |
作者简介及发表文章 | 第224-227页 |
致谢 | 第227页 |