盐酸丁咯地尔的合成工艺研究
| 1 绪论 | 第1-10页 |
| ·概述 | 第8页 |
| ·盐酸丁咯地尔的药理作用 | 第8-9页 |
| ·对血循环的影响 | 第8页 |
| ·对血小板聚集的影响 | 第8-9页 |
| ·对红细胞变形能力的影响 | 第9页 |
| ·对脑循环及代谢的影响 | 第9页 |
| ·盐酸丁咯地尔的临床应用 | 第9-10页 |
| ·对外周血管闭塞性疾病 | 第9页 |
| ·对缺血性脑血管疾病 | 第9-10页 |
| ·展望 | 第10页 |
| ·本课题研究方案的确定 | 第10页 |
| 2 三硝基苯甲酸的合成 | 第10-14页 |
| ·三硝基苯甲酸的用途概述 | 第10-11页 |
| ·三硝基苯甲酸的物理性质 | 第11页 |
| ·氧化反应机理 | 第11页 |
| ·反应反程式 | 第11页 |
| ·实验部分 | 第11-12页 |
| ·主要试剂 | 第11-12页 |
| ·实验步骤 | 第12页 |
| ·结果与讨论 | 第12-14页 |
| ·氧化剂的种类对反应的影响 | 第12-13页 |
| ·氧化剂的量对反应的影响 | 第13页 |
| ·加料方式对反应的影响 | 第13-14页 |
| ·B-C的比例对反应的影响 | 第14页 |
| ·结论 | 第14页 |
| 3 间苯三酚的合成 | 第14-26页 |
| ·间苯三酚的用途概述 | 第14-15页 |
| ·间苯三酚的物理性质 | 第15页 |
| ·间苯三酚的合成路线概述 | 第15-16页 |
| ·还原反应机理 | 第16-17页 |
| ·金属供电子还原 | 第16-17页 |
| ·催化氢化 | 第17页 |
| ·水解反应机理 | 第17-18页 |
| ·羟基化化学反应概述 | 第17-18页 |
| ·氨基被羟基置换的原理 | 第18页 |
| ·反应方程式 | 第18-19页 |
| ·还原反应 | 第18页 |
| ·水解反应 | 第18-19页 |
| ·工艺路线的确定 | 第19页 |
| ·实验部分 | 第19-21页 |
| ·主要原料及仪器 | 第19页 |
| ·实验步骤 | 第19-20页 |
| ·三硝基苯甲酸转化率的计算 | 第20-21页 |
| ·反应过程中消耗氢气的量的估算 | 第21页 |
| ·影响催化加氢效果的因素 | 第21-24页 |
| ·催化剂的种类对反应影响 | 第21页 |
| ·催化剂的用量对反应的影响 | 第21-22页 |
| ·反应溶剂的选择 | 第22页 |
| ·压力对反应的影响 | 第22-23页 |
| ·温度的影响 | 第23页 |
| ·pH的影响 | 第23-24页 |
| ·影响水解反应的因素 | 第24-25页 |
| ·水解时间对反应的影响 | 第24页 |
| ·pH对反应的影响 | 第24-25页 |
| ·结论 | 第25页 |
| ·产物结构表征 | 第25-26页 |
| ·熔点的测定 | 第25页 |
| ·紫外特征吸收光谱 | 第25页 |
| ·红外光谱分析 | 第25-26页 |
| ·核磁共振图谱分析 | 第26页 |
| 4 三甲氧基苯的合成 | 第26-38页 |
| ·三甲氧基苯的用途 | 第26页 |
| ·1,3,5-三甲氧基苯的物理性质 | 第26-27页 |
| ·1,3,5-三甲氧基苯的化学性质 | 第27页 |
| ·国内外研究状况 | 第27-29页 |
| ·以六氯代苯为原料的合成路线 | 第27-28页 |
| ·1,3,5-三溴苯为原料的合成路线 | 第28页 |
| ·间苯三酚为原料的合成路线 | 第28-29页 |
| ·国内外研究方法的优缺点分析 | 第29-30页 |
| ·研究方法的确定 | 第30-32页 |
| ·1,3,5-三甲氧基苯的合成方法研究 | 第30-31页 |
| ·反应方程式 | 第31-32页 |
| ·实验部分 | 第32-34页 |
| ·主要的试剂 | 第32页 |
| ·工艺路线的确定 | 第32-33页 |
| ·溶剂用量的确定 | 第33页 |
| ·除酸剂的确定 | 第33页 |
| ·加料顺序的确定 | 第33-34页 |
| ·工艺的优化 | 第34-37页 |
| ·反应条件对产率影响大小的确定 | 第34页 |
| ·硫酸二甲酯用量的确定 | 第34-35页 |
| ·碳酸钾用量的确定 | 第35页 |
| ·氢氧化钾的浓度的确定 | 第35-36页 |
| ·硫酸二甲酯的加料时间的确定 | 第36页 |
| ·加料后回流时间的确定 | 第36-37页 |
| ·放大实验 | 第37页 |
| ·粗品TMB的精制 | 第37-38页 |
| ·杂质的分析 | 第37页 |
| ·精制方法 | 第37-38页 |
| ·结论 | 第38页 |
| 5 γ-氯丁酰氯的合成 | 第38-42页 |
| ·γ-氯丁酰氯作为医药中间体的应用 | 第38页 |
| ·γ-氯丁酰氯的物理性质 | 第38-39页 |
| ·反应机理的解释 | 第39页 |
| ·实验部分 | 第39-40页 |
| ·主要试剂 | 第39页 |
| ·实验步骤 | 第39-40页 |
| ·催化剂的预处理 | 第40页 |
| ·结果与讨论 | 第40-42页 |
| ·催化剂的预处理对实验的影响 | 第40页 |
| ·加料顺序的确定 | 第40-41页 |
| ·γ-氯丁酰氯的最佳工艺条件的研究 | 第41-42页 |
| ·结论 | 第42页 |
| 6 盐酸丁咯地尔的合成 | 第42-51页 |
| ·盐酸丁咯地尔的物理性质 | 第42-43页 |
| ·盐酸丁咯地尔的国内外研究状况 | 第43-46页 |
| ·以1-氯-3-溴丙烷为原料的合成路线 | 第43-44页 |
| ·以4-氯丁酰胺为原料的合成路线 | 第44-45页 |
| ·以γ-氯丁酰氯为原料的合成路线 | 第45-46页 |
| ·盐酸丁咯地尔的合成机理 | 第46-47页 |
| ·实验 | 第47-48页 |
| ·主要试剂及仪器 | 第47页 |
| ·实验步骤 | 第47-48页 |
| ·结果与讨论 | 第48-49页 |
| ·不同催化剂对实验的影响 | 第48页 |
| ·催化剂的用量对反应的影响 | 第48页 |
| ·不同成盐方式比较 | 第48-49页 |
| ·产物的结构表征 | 第49-50页 |
| ·结论 | 第50-51页 |
| 7 结束语 | 第51-52页 |
| 致谢 | 第52-53页 |
| 参考文献 | 第53-55页 |
| 附录 | 第55-60页 |
