摘要 | 第1-6页 |
ABSTRACT | 第6-12页 |
第1章 文献综述 | 第12-25页 |
·环己酮肟生产工艺路线 | 第12-13页 |
·羟胺法 | 第12-13页 |
·氨肟化法 | 第13页 |
·环己酮氨肟化反应 | 第13-17页 |
·环己酮氨肟化反应可行性催化剂 | 第13-16页 |
·过渡金属氧化物 | 第14页 |
·硅化物 | 第14-15页 |
·TS-1 分子筛 | 第15页 |
·杂多酸催化剂 | 第15-16页 |
·国内外环己酮氨肟化反应的研究现状 | 第16-17页 |
·杂多酸化合物 | 第17-23页 |
·杂多酸化合物简介 | 第17-20页 |
·杂多酸化合物的结构 | 第17-18页 |
·杂多酸化合物的分类 | 第18-19页 |
·杂多酸化合物的制备方法 | 第19-20页 |
·杂多酸化合物的催化性能 | 第20-23页 |
·杂多酸(盐)的催化特征 | 第21-22页 |
·杂多酸(盐)在催化领域的研究现状 | 第22-23页 |
·杂多酸(盐)的催化氧化作用的应用 | 第23页 |
·杂多酸化合物的最新研究动态 | 第23页 |
·本课题的研究目的、内容和意义 | 第23-25页 |
第2章 杂多酸(盐)的制备、表征及评价 | 第25-35页 |
·杂多酸(盐)的制备 | 第25-29页 |
·主要试剂和仪器 | 第25-26页 |
·杂多酸(盐)的合成 | 第26页 |
·磷钨酸(H_3PW_(12)O_(40),HPW)的合成 | 第26页 |
·磷钨钒(H_3PW_(11)VO_(40),PWV)的合成 | 第26页 |
·12-磷钼酸(H_3PMo_(12)O_(40),HPMo),11-磷钼钒(H_4PMo_(11)VO_(62),PMoV) 等杂多酸的合成 | 第26页 |
·磷钨酸钾盐等杂多酸盐的制备 | 第26页 |
·结果与讨论 | 第26-29页 |
·杂多酸(盐)的表征 | 第29-31页 |
·表征方法 | 第29页 |
·结果与讨论 | 第29-31页 |
·IR 表征 | 第29-30页 |
·X 衍射光谱 | 第30-31页 |
·ICP 表征 | 第31页 |
·杂多酸(盐)催化氨肟化的初步评价 | 第31-33页 |
·杂多酸催化剂的催化性能 | 第31-32页 |
·杂多酸盐催化剂的催化性能 | 第32-33页 |
·杂多酸盐催化剂催化的重现性实验 | 第33页 |
·本章小结 | 第33-35页 |
第3章 杂多酸催化环己酮氨肟化反应工艺研究 | 第35-43页 |
·环己酮氨肟化反应 | 第35页 |
·实验仪器及试剂 | 第35页 |
·实验操作过程 | 第35页 |
·分析方法的建立 | 第35-36页 |
·反应物环己酮的分析 | 第35-36页 |
·仪器与试剂 | 第35页 |
·色谱操作条件 | 第35-36页 |
·相对校正因子的测定 | 第36页 |
·产物环己酮肟的分析 | 第36页 |
·杂多酸(盐)催化环己酮氨肟化反应工艺条件的优化 | 第36页 |
·结果与讨论 | 第36-42页 |
·催化剂用量对氨肟化反应的影响 | 第37页 |
·反应温度对氨肟化反应的影响 | 第37-38页 |
·反应时间对氨肟化反应的影响 | 第38-39页 |
·双氧水/酮(MOL)对氨肟化反应的影响 | 第39页 |
·NH_3/酮(MOL)对氨肟化反应的影响 | 第39-40页 |
·加料方式对氨肟化反应的影响 | 第40页 |
·溶剂对氨肟化反应的影响 | 第40-41页 |
·其它因素对肟收率的影响 | 第41-42页 |
·加入阻聚剂对氨肟化反应的影响 | 第41页 |
·改变溶剂及加入方式对氨肟化反应的影响 | 第41-42页 |
·本章小结 | 第42-43页 |
第4章 杂多酸催化环己酮氨肟化反应机理初探 | 第43-47页 |
·空白实验 | 第43-44页 |
·温度和浓度效应对主副反应速度的影响 | 第44-45页 |
·降低温度 | 第44页 |
·减小H_2O_2/酮、氨/酮(MOL)比降低转化率 | 第44-45页 |
·杂多酸催化环己酮氨肟化反应机理的探讨 | 第45-46页 |
·本章小结 | 第46-47页 |
第5章 负载型杂多酸(盐)的制备、表征及评价 | 第47-58页 |
·负载型杂多酸(盐)的制备 | 第47-49页 |
·实验试剂及仪器 | 第47页 |
·负载型杂多酸的制备过程 | 第47-48页 |
·前处理 | 第47页 |
·负载型杂多酸的制备方法 | 第47-48页 |
·负载型杂多酸盐的制备 | 第48页 |
·结果与讨论 | 第48-49页 |
·负载量的计算 | 第48页 |
·杂多酸在不同载体上的保留负载量 | 第48-49页 |
·磷钨酸钾盐在A1_2O_3 上的保留负载量 | 第49页 |
·负载型杂多酸(盐)的表征 | 第49-52页 |
·BET 表征 | 第49-50页 |
·载体的表面性质 | 第49-50页 |
·负载型催化剂的BET 表征 | 第50页 |
·红外表征 | 第50-52页 |
·XRD 表征 | 第52页 |
·负载型杂多酸(盐)的活性评价 | 第52-55页 |
·负载型杂多酸的活性 | 第52-53页 |
·溶剂对负载型杂多酸催化反应的影响 | 第53页 |
·负载型杂多酸用量对环己酮肟收率的影响 | 第53-54页 |
·杂多酸保留负载量对反应的影响 | 第54-55页 |
·负载型杂多酸(盐)的分离回收及重复性实验 | 第55-56页 |
·本章小结 | 第56-58页 |
结论与展望 | 第58-60页 |
参考文献 | 第60-65页 |
致谢 | 第65页 |