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杂多酸(盐)制备、表征及其催化环己酮氨肟化反应

摘要第1-6页
ABSTRACT第6-12页
第1章 文献综述第12-25页
   ·环己酮肟生产工艺路线第12-13页
     ·羟胺法第12-13页
     ·氨肟化法第13页
   ·环己酮氨肟化反应第13-17页
     ·环己酮氨肟化反应可行性催化剂第13-16页
       ·过渡金属氧化物第14页
       ·硅化物第14-15页
       ·TS-1 分子筛第15页
       ·杂多酸催化剂第15-16页
     ·国内外环己酮氨肟化反应的研究现状第16-17页
   ·杂多酸化合物第17-23页
     ·杂多酸化合物简介第17-20页
       ·杂多酸化合物的结构第17-18页
       ·杂多酸化合物的分类第18-19页
       ·杂多酸化合物的制备方法第19-20页
     ·杂多酸化合物的催化性能第20-23页
       ·杂多酸(盐)的催化特征第21-22页
       ·杂多酸(盐)在催化领域的研究现状第22-23页
     ·杂多酸(盐)的催化氧化作用的应用第23页
     ·杂多酸化合物的最新研究动态第23页
   ·本课题的研究目的、内容和意义第23-25页
第2章 杂多酸(盐)的制备、表征及评价第25-35页
   ·杂多酸(盐)的制备第25-29页
     ·主要试剂和仪器第25-26页
     ·杂多酸(盐)的合成第26页
       ·磷钨酸(H_3PW_(12)O_(40),HPW)的合成第26页
       ·磷钨钒(H_3PW_(11)VO_(40),PWV)的合成第26页
       ·12-磷钼酸(H_3PMo_(12)O_(40),HPMo),11-磷钼钒(H_4PMo_(11)VO_(62),PMoV) 等杂多酸的合成第26页
       ·磷钨酸钾盐等杂多酸盐的制备第26页
     ·结果与讨论第26-29页
   ·杂多酸(盐)的表征第29-31页
     ·表征方法第29页
     ·结果与讨论第29-31页
       ·IR 表征第29-30页
       ·X 衍射光谱第30-31页
       ·ICP 表征第31页
   ·杂多酸(盐)催化氨肟化的初步评价第31-33页
     ·杂多酸催化剂的催化性能第31-32页
     ·杂多酸盐催化剂的催化性能第32-33页
     ·杂多酸盐催化剂催化的重现性实验第33页
   ·本章小结第33-35页
第3章 杂多酸催化环己酮氨肟化反应工艺研究第35-43页
   ·环己酮氨肟化反应第35页
     ·实验仪器及试剂第35页
     ·实验操作过程第35页
   ·分析方法的建立第35-36页
     ·反应物环己酮的分析第35-36页
       ·仪器与试剂第35页
       ·色谱操作条件第35-36页
       ·相对校正因子的测定第36页
     ·产物环己酮肟的分析第36页
   ·杂多酸(盐)催化环己酮氨肟化反应工艺条件的优化第36页
   ·结果与讨论第36-42页
     ·催化剂用量对氨肟化反应的影响第37页
     ·反应温度对氨肟化反应的影响第37-38页
     ·反应时间对氨肟化反应的影响第38-39页
     ·双氧水/酮(MOL)对氨肟化反应的影响第39页
     ·NH_3/酮(MOL)对氨肟化反应的影响第39-40页
     ·加料方式对氨肟化反应的影响第40页
     ·溶剂对氨肟化反应的影响第40-41页
     ·其它因素对肟收率的影响第41-42页
       ·加入阻聚剂对氨肟化反应的影响第41页
       ·改变溶剂及加入方式对氨肟化反应的影响第41-42页
   ·本章小结第42-43页
第4章 杂多酸催化环己酮氨肟化反应机理初探第43-47页
   ·空白实验第43-44页
   ·温度和浓度效应对主副反应速度的影响第44-45页
     ·降低温度第44页
     ·减小H_2O_2/酮、氨/酮(MOL)比降低转化率第44-45页
   ·杂多酸催化环己酮氨肟化反应机理的探讨第45-46页
   ·本章小结第46-47页
第5章 负载型杂多酸(盐)的制备、表征及评价第47-58页
   ·负载型杂多酸(盐)的制备第47-49页
     ·实验试剂及仪器第47页
     ·负载型杂多酸的制备过程第47-48页
       ·前处理第47页
       ·负载型杂多酸的制备方法第47-48页
     ·负载型杂多酸盐的制备第48页
     ·结果与讨论第48-49页
       ·负载量的计算第48页
       ·杂多酸在不同载体上的保留负载量第48-49页
       ·磷钨酸钾盐在A1_2O_3 上的保留负载量第49页
   ·负载型杂多酸(盐)的表征第49-52页
     ·BET 表征第49-50页
       ·载体的表面性质第49-50页
       ·负载型催化剂的BET 表征第50页
     ·红外表征第50-52页
     ·XRD 表征第52页
   ·负载型杂多酸(盐)的活性评价第52-55页
     ·负载型杂多酸的活性第52-53页
     ·溶剂对负载型杂多酸催化反应的影响第53页
     ·负载型杂多酸用量对环己酮肟收率的影响第53-54页
     ·杂多酸保留负载量对反应的影响第54-55页
   ·负载型杂多酸(盐)的分离回收及重复性实验第55-56页
   ·本章小结第56-58页
结论与展望第58-60页
参考文献第60-65页
致谢第65页

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