| 摘要 | 第5-6页 |
| ABSTRACT | 第6-7页 |
| 第一章 绪论 | 第12-33页 |
| 1.1 引言 | 第12页 |
| 1.2 异氰酸酯化学 | 第12-18页 |
| 1.2.1 异氰酸酯简介 | 第12-14页 |
| 1.2.2 异氰酸酯的反应 | 第14-17页 |
| 1.2.3 异氰酸酯的毒性 | 第17-18页 |
| 1.3 异氰酸酯的三聚反应催化剂 | 第18-23页 |
| 1.3.1 叔胺类催化剂 | 第18-20页 |
| 1.3.2 季铵类催化剂 | 第20页 |
| 1.3.3 金属盐类催化剂 | 第20-21页 |
| 1.3.4 有机金属化合物催化剂 | 第21页 |
| 1.3.5 有机膦催化剂 | 第21-22页 |
| 1.3.6 有机硅和氟催化剂 | 第22页 |
| 1.3.7 其它催化剂 | 第22-23页 |
| 1.4 三聚反应的机理和动力学 | 第23-27页 |
| 1.5 游离单体的检测和除去方法 | 第27-30页 |
| 1.5.1 游离单体的检测方法 | 第27-28页 |
| 1.5.2 游离单体的除去方法 | 第28-30页 |
| 1.6 TDI三聚体的合成工艺 | 第30-31页 |
| 1.7 本课题的研究意义、研究内容和创新点 | 第31-33页 |
| 1.7.1 研究意义 | 第31页 |
| 1.7.2 研究内容 | 第31-32页 |
| 1.7.3 创新点 | 第32-33页 |
| 第二章 三聚催化剂的选择 | 第33-64页 |
| 2.1 引言 | 第33页 |
| 2.2 实验部分 | 第33-47页 |
| 2.2.1 实验仪器与设备 | 第33-34页 |
| 2.2.2 实验试剂 | 第34-35页 |
| 2.2.3 实验步骤 | 第35-38页 |
| 2.2.3.1 Mannich碱催化剂的制备 | 第35-37页 |
| 2.2.3.2 三聚催化剂的筛选反应 | 第37-38页 |
| 2.2.4 分析测试方法 | 第38-47页 |
| 2.2.4.1 盐酸二正丁胺法测定NCO值和NCO三聚转化率 | 第38-40页 |
| 2.2.4.2 凝胶渗透色谱分析 | 第40页 |
| 2.2.4.3 ~(13)C-NMR分析 | 第40-41页 |
| 2.2.4.4 质谱分析 | 第41页 |
| 2.2.4.5 紫外光谱分析 | 第41页 |
| 2.2.4.6 高效液相色谱分析 | 第41-47页 |
| 2.3 结果与讨论 | 第47-63页 |
| 2.3.1 三聚催化剂的活性研究 | 第47-56页 |
| 2.3.1.1 季铵类催化剂 | 第48-50页 |
| 2.3.1.2 叔胺类催化剂 | 第50-51页 |
| 2.3.1.3 金属盐类和有机金属化合物类催化剂 | 第51-52页 |
| 2.3.1.4 有机膦类催化剂 | 第52-53页 |
| 2.3.1.5 Mannich碱催化剂 | 第53-55页 |
| 2.3.1.6 综合比较 | 第55-56页 |
| 2.3.2 三聚催化剂的选择性研究 | 第56-60页 |
| 2.3.3 最佳三聚催化剂的结构分析 | 第60-63页 |
| 2.3.3.1 核磁碳谱结构分析 | 第60-61页 |
| 2.3.3.2 分子量分析 | 第61-63页 |
| 2.4 本章小结 | 第63-64页 |
| 第三章 TDI三聚体合成工艺研究 | 第64-92页 |
| 3.1 引言 | 第64页 |
| 3.2 实验部分 | 第64-67页 |
| 3.2.1 实验仪器和设备 | 第64-65页 |
| 3.2.2 实验试剂 | 第65-66页 |
| 3.2.3 实验步骤 | 第66-67页 |
| 3.2.4 分析测试方法 | 第67页 |
| 3.2.4.1 盐酸二正丁胺法测定NCO值和NCO三聚转化率 | 第67页 |
| 3.2.4.2 粘度分析 | 第67页 |
| 3.2.4.3 容忍度分析 | 第67页 |
| 3.2.4.4 凝胶渗透色谱分析 | 第67页 |
| 3.2.4.5 高效液相色谱分析 | 第67页 |
| 3.3 结果与讨论 | 第67-90页 |
| 3.3.1 反应温度的影响 | 第67-71页 |
| 3.3.2 催化剂用量和加入方式的影响 | 第71-75页 |
| 3.3.3 TDI三聚体的醇改性 | 第75-86页 |
| 3.3.3.1 不同种类的醇对容忍度的影响 | 第76-77页 |
| 3.3.3.2 醇对降低游离单体的影响 | 第77-80页 |
| 3.3.3.3 醇用量对容忍度的影响 | 第80-81页 |
| 3.3.3.4 醇的用量对反应选择性的影响 | 第81-86页 |
| 3.3.4 原料加入方式的影响 | 第86-90页 |
| 3.4 本章小结 | 第90-92页 |
| 第四章 TDI三聚体聚合过程研究 | 第92-106页 |
| 4.1 引言 | 第92页 |
| 4.2 实验部分 | 第92-94页 |
| 4.2.1 实验仪器和设备 | 第92-93页 |
| 4.2.2 实验试剂 | 第93-94页 |
| 4.2.3 分析测试方法 | 第94页 |
| 4.2.3.1 盐酸二正丁胺法测定NCO值和NCO三聚转化率 | 第94页 |
| 4.2.3.2 粘度分析 | 第94页 |
| 4.2.3.3 FTIR分析 | 第94页 |
| 4.2.3.4~(13)C-NMR分析 | 第94页 |
| 4.2.3.5 GPC分析 | 第94页 |
| 4.2.3.6 MALDI-TOF-MS分析 | 第94页 |
| 4.3 结果与讨论 | 第94-105页 |
| 4.3.1 FTIR表征分析 | 第94-95页 |
| 4.3.2 ~(13)C-NMR表征分析 | 第95-96页 |
| 4.3.3 GPC表征分析 | 第96-97页 |
| 4.3.4 MALDI-TOF-MS表征分析 | 第97-98页 |
| 4.3.5 反应过程分析 | 第98-101页 |
| 4.3.5.1 各低聚物随反应时间的变化 | 第98-99页 |
| 4.3.5.2 各低聚物随NCO三聚转化率的变化 | 第99-100页 |
| 4.3.5.3 粘度随反应转化率的变化 | 第100-101页 |
| 4.3.6 TDI三聚机理和动力学探讨 | 第101-105页 |
| 4.4 本章小结 | 第105-106页 |
| 结论与展望 | 第106-108页 |
| 参考文献 | 第108-119页 |
| 附录 Matlab程序代码 | 第119-120页 |
| 攻读硕士学位期间取得的研究成果 | 第120-121页 |
| 致谢 | 第121-122页 |
| 附件 | 第122页 |
