| 学位论文数据集 | 第3-4页 |
| 摘要 | 第4-7页 |
| abstract | 第7-10页 |
| 第一章 绪论 | 第17-29页 |
| 1.1 课题来源 | 第17页 |
| 1.2 阻燃剂简介 | 第17页 |
| 1.3 六溴环十二烷简介 | 第17-20页 |
| 1.3.1 六溴环十二烷的污染 | 第18-19页 |
| 1.3.2 六溴环十二烷的检测 | 第19-20页 |
| 1.4 德克隆系列物质概述 | 第20-22页 |
| 1.4.1 德克隆的污染 | 第21-22页 |
| 1.4.2 德克隆的检测 | 第22页 |
| 1.5 前处理方法 | 第22-26页 |
| 1.5.1 空气 | 第25页 |
| 1.5.2 水 | 第25页 |
| 1.5.3 土壤和沉积物样品 | 第25页 |
| 1.5.4 生物样品 | 第25-26页 |
| 1.6 展望 | 第26页 |
| 1.7 本论文研究的内容、目的及意义 | 第26-29页 |
| 1.7.1 研究的目的和意义 | 第26-27页 |
| 1.7.2 本论文的研究内容 | 第27-29页 |
| 第二章 底泥和土壤中德克隆类物质的分析方法建立 | 第29-59页 |
| 2.1 实验部分 | 第29-35页 |
| 2.1.1 实验仪器和试剂 | 第29-30页 |
| 2.1.2 实验标准品和溶剂 | 第30-31页 |
| 2.1.3 实验室注意事项 | 第31页 |
| 2.1.4 德克隆类物质标准溶液的配制 | 第31-32页 |
| 2.1.4.1 德克隆类单标储备液的配制 | 第31-32页 |
| 2.1.4.2 单标储备液的稀释 | 第32页 |
| 2.1.4.3 混和标准溶液的配制 | 第32页 |
| 2.1.4.4 内标溶液的稀释 | 第32页 |
| 2.1.5 真实样品 | 第32页 |
| 2.1.6 空白样品 | 第32页 |
| 2.1.7 前处理方法 | 第32-34页 |
| 2.1.8 气相色谱-负化学电离源质谱联用检测条件 | 第34-35页 |
| 2.2 结果与讨论 | 第35-56页 |
| 2.2.1 PLE条件的确定 | 第35-42页 |
| 2.2.1.1 提取溶剂的选择 | 第35-37页 |
| 2.2.1.2 萃取温度的确定 | 第37-39页 |
| 2.2.1.3 萃取时间的确定 | 第39-41页 |
| 2.2.1.4 循环次数的确定 | 第41-42页 |
| 2.2.2 吸附剂的选择 | 第42-44页 |
| 2.2.2.1 不同吸附剂的比较 | 第42-43页 |
| 2.2.2.2 Mg-Al-LDO用量的确定 | 第43-44页 |
| 2.2.3 PLE在线萃取与离线萃取的对比 | 第44-46页 |
| 2.2.4 基质效应 | 第46-47页 |
| 2.2.5 GC-NCI-MS条件优化 | 第47-51页 |
| 2.2.5.1 气相色谱柱的选择 | 第47页 |
| 2.2.5.2 进样口温度的确定 | 第47-48页 |
| 2.2.5.3 离子源温度的确定 | 第48-49页 |
| 2.2.5.4 监测离子的选择 | 第49-50页 |
| 2.2.5.5 GC-NCI-MS方法结果 | 第50-51页 |
| 2.2.6 GC-NCI-MS方法评估 | 第51-54页 |
| 2.2.6.1 标准曲线 | 第51-53页 |
| 2.2.6.2 GC-NCI-MS精密度评估 | 第53页 |
| 2.2.6.3 检出限及定量限的测定 | 第53-54页 |
| 2.2.7 方法评估 | 第54-56页 |
| 2.2.7.1 SPLE的选择性 | 第54-55页 |
| 2.2.7.2 方法回收率 | 第55-56页 |
| 2.2.8 实际样品检测 | 第56页 |
| 2.3 本章小结 | 第56-59页 |
| 第三章 底泥中六溴环十二烷异构体的分析检测 | 第59-79页 |
| 3.1 实验部分 | 第59-65页 |
| 3.1.1 实验仪器和试剂 | 第59-60页 |
| 3.1.2 实验标准品和溶剂 | 第60-61页 |
| 3.1.3 实验注意事项 | 第61页 |
| 3.1.4 HBCD标准溶液配制 | 第61-62页 |
| 3.1.4.1 单标标准溶液的配制 | 第61页 |
| 3.1.4.2 单标标储备溶液稀释 | 第61-62页 |
| 3.1.4.3 混合标准溶液配制 | 第62页 |
| 3.1.5 真实样品 | 第62页 |
| 3.1.6 空白样品 | 第62页 |
| 3.1.7 前处理方法 | 第62-63页 |
| 3.1.8 LC-MS/MS检测条件 | 第63-65页 |
| 3.2 结果和讨论 | 第65-76页 |
| 3.2.1 净化条件的确定 | 第65-67页 |
| 3.2.1.1 凝胶渗透色谱的条件确定 | 第65-66页 |
| 3.2.1.2 固相萃取条件确定 | 第66-67页 |
| 3.2.2 LC-MS/MS条件确定 | 第67-73页 |
| 3.2.2.1 色谱条件的确定 | 第68页 |
| 3.2.2.2 质谱条件确定 | 第68-72页 |
| 3.2.2.3 LC-MS/MS方法 | 第72-73页 |
| 3.2.3 LC-MS/MS方法评估 | 第73-75页 |
| 3.2.3.1 标准曲线 | 第73-74页 |
| 3.2.3.2 LC-MS/MS精密度评估 | 第74-75页 |
| 3.2.3.3 检测限和定量限 | 第75页 |
| 3.2.4 实验方法评估 | 第75-76页 |
| 3.2.5 实际样品检测 | 第76页 |
| 3.3 本章小结 | 第76-79页 |
| 第四章 结论 | 第79-81页 |
| 参考文献 | 第81-89页 |
| 致谢 | 第89-91页 |
| 攻读学位期间发表及接收的学术论文 | 第91-93页 |
| 作者和导师简介 | 第93-94页 |
| 附件 | 第94-95页 |