摘要 | 第1-5页 |
ABSTRACT | 第5-10页 |
第一章 绪论 | 第10-30页 |
·前言 | 第10页 |
·L-去氧肾上腺素合成工艺研究进展 | 第10-22页 |
·拆分法合成L-去氧肾上腺素 | 第11-15页 |
·外消旋去氧肾上腺素的合成 | 第11-12页 |
·外消旋去氧肾上腺素的拆分 | 第12-15页 |
·不对称合成法合成L-去氧肾上腺素 | 第15-22页 |
·化学不对称合成法合成L-去氧肾上腺素 | 第16-20页 |
·生物不对称合成法合成L-去氧肾上腺素 | 第20-22页 |
·CBS还原反应综述 | 第22-28页 |
·CBS还原法的发展历程 | 第22页 |
·CBS还原反应机理 | 第22-23页 |
·CBS催化剂的制备与结构优化 | 第23-25页 |
·CBS催化剂的制备 | 第23-24页 |
·CBS催化剂的结构优化 | 第24-25页 |
·CBS催化剂负载研究 | 第25-26页 |
·CBS还原反应类型介绍 | 第26-28页 |
·芳香酮的还原 | 第26页 |
·二芳香基酮的还原 | 第26页 |
·三卤甲基酮的还原 | 第26-27页 |
·α,β-烯酮的还原 | 第27页 |
·α,β-炔酮的还原 | 第27页 |
·二烷基酮的还原 | 第27-28页 |
·本课题研究内容与创新点 | 第28-30页 |
第二章 实验试剂及仪器 | 第30-34页 |
·主要原料和试剂 | 第30-31页 |
·实验仪器及设备 | 第31页 |
·产品表征及分析方法 | 第31-34页 |
·核磁共振波谱法(NMR) | 第31-32页 |
·傅立叶红外光谱(FT-IR) | 第32页 |
·薄层色谱法(TLC) | 第32页 |
·高效液相色谱法(HPLC) | 第32-33页 |
·旋光分析 | 第33-34页 |
第三章 α-溴代-3-乙酰氧基苯乙酮中间体的合成 | 第34-48页 |
·实验部分 | 第34-35页 |
·α-溴代-3-乙酰氧基苯乙酮合成工艺路线 | 第34页 |
·3-乙酰氧基苯乙酮的合成 | 第34-35页 |
·α-溴代-3-乙酰氧基苯乙酮的合成 | 第35页 |
·结果与讨论 | 第35-47页 |
·间羟基苯乙酮的酯化工艺优化 | 第35-39页 |
·酰化试剂的选择 | 第35-36页 |
·间羟基苯乙酮与醋酐摩尔比对反应的影响 | 第36页 |
·pH值的影响 | 第36-37页 |
·乙酸酐滴加时间对酰化反应的影响 | 第37-38页 |
·反应温度的影响 | 第38页 |
·重结晶溶剂的选择 | 第38-39页 |
·α-溴代-3-乙酰氧基苯乙酮(BAAP)合成工艺研究 | 第39-44页 |
·α-溴代-3-乙酰氧基苯乙酮(BAAP)合成工艺 | 第39-41页 |
·α-溴代-3-乙酰氧基苯乙酮(BAAP)合成工艺优化 | 第41-44页 |
·产物的分析与表征 | 第44-47页 |
·3-乙酰氧基苯乙酮的定量分析 | 第44页 |
·3-乙酰氧基苯乙酮的表征 | 第44-46页 |
·α-溴代-3-乙酰氧基苯乙酮的表征 | 第46-47页 |
·小结 | 第47-48页 |
第四章 CBS还原法合成L-去氧肾上腺素 | 第48-62页 |
·实验部分 | 第48-49页 |
·R-3-(2-溴-1-羟乙基)乙酸苯酯的合成 | 第48-49页 |
·CBS还原法合成R-3-(2-溴-1-羟乙基)乙酸苯酯 | 第48页 |
·硼氢化钠还原合成R-3-(2-溴-1-羟乙基)乙酸苯酯对照反应 | 第48-49页 |
·L-盐酸去氧肾上腺素的合成 | 第49页 |
·结果与讨论 | 第49-60页 |
·R-3-(2-溴-1-羟乙基)乙酸苯酯合成工艺优化 | 第49-51页 |
·反应温度对R-3-(2-溴-1-羟乙基)乙酸苯酯合成的影响 | 第49-50页 |
·硼烷与 α-溴代-3-乙酰氧基苯乙酮摩尔比的影响 | 第50-51页 |
·α-溴代-3-乙酰氧基苯乙酮滴加时间的影响 | 第51页 |
·L-盐酸去氧肾上腺素的合成工艺优化 | 第51-54页 |
·胺化催化剂的选择 | 第52页 |
·甲胺与R-3-(2-溴-1-羟乙基)乙酸苯酯摩尔比的影响 | 第52-53页 |
·浓盐酸中回流时间的影响 | 第53-54页 |
·CBS催化剂的回收与重复利用 | 第54-55页 |
·产物的分析与表征 | 第55-60页 |
·R-3-(2-溴-1-羟乙基)乙酸苯酯的表征 | 第55页 |
·CBS-H的表征 | 第55-56页 |
·L-盐酸去氧肾上腺素的表征 | 第56-59页 |
·L-盐酸去氧肾上腺素的手性分析 | 第59-60页 |
·小结 | 第60-62页 |
第五章 结论 | 第62-64页 |
参考文献 | 第64-72页 |
附录 | 第72-78页 |
攻读学位期间所取得的相关科技成果 | 第78-80页 |
致谢 | 第80页 |