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CBS还原法合成L-去氧肾上腺素研究

摘要第1-5页
ABSTRACT第5-10页
第一章 绪论第10-30页
   ·前言第10页
   ·L-去氧肾上腺素合成工艺研究进展第10-22页
     ·拆分法合成L-去氧肾上腺素第11-15页
       ·外消旋去氧肾上腺素的合成第11-12页
       ·外消旋去氧肾上腺素的拆分第12-15页
     ·不对称合成法合成L-去氧肾上腺素第15-22页
       ·化学不对称合成法合成L-去氧肾上腺素第16-20页
       ·生物不对称合成法合成L-去氧肾上腺素第20-22页
   ·CBS还原反应综述第22-28页
     ·CBS还原法的发展历程第22页
     ·CBS还原反应机理第22-23页
     ·CBS催化剂的制备与结构优化第23-25页
       ·CBS催化剂的制备第23-24页
       ·CBS催化剂的结构优化第24-25页
     ·CBS催化剂负载研究第25-26页
     ·CBS还原反应类型介绍第26-28页
       ·芳香酮的还原第26页
       ·二芳香基酮的还原第26页
       ·三卤甲基酮的还原第26-27页
       ·α,β-烯酮的还原第27页
       ·α,β-炔酮的还原第27页
       ·二烷基酮的还原第27-28页
   ·本课题研究内容与创新点第28-30页
第二章 实验试剂及仪器第30-34页
   ·主要原料和试剂第30-31页
   ·实验仪器及设备第31页
   ·产品表征及分析方法第31-34页
     ·核磁共振波谱法(NMR)第31-32页
     ·傅立叶红外光谱(FT-IR)第32页
     ·薄层色谱法(TLC)第32页
     ·高效液相色谱法(HPLC)第32-33页
     ·旋光分析第33-34页
第三章 α-溴代-3-乙酰氧基苯乙酮中间体的合成第34-48页
   ·实验部分第34-35页
     ·α-溴代-3-乙酰氧基苯乙酮合成工艺路线第34页
     ·3-乙酰氧基苯乙酮的合成第34-35页
     ·α-溴代-3-乙酰氧基苯乙酮的合成第35页
   ·结果与讨论第35-47页
     ·间羟基苯乙酮的酯化工艺优化第35-39页
       ·酰化试剂的选择第35-36页
       ·间羟基苯乙酮与醋酐摩尔比对反应的影响第36页
       ·pH值的影响第36-37页
       ·乙酸酐滴加时间对酰化反应的影响第37-38页
       ·反应温度的影响第38页
       ·重结晶溶剂的选择第38-39页
     ·α-溴代-3-乙酰氧基苯乙酮(BAAP)合成工艺研究第39-44页
       ·α-溴代-3-乙酰氧基苯乙酮(BAAP)合成工艺第39-41页
       ·α-溴代-3-乙酰氧基苯乙酮(BAAP)合成工艺优化第41-44页
     ·产物的分析与表征第44-47页
       ·3-乙酰氧基苯乙酮的定量分析第44页
       ·3-乙酰氧基苯乙酮的表征第44-46页
       ·α-溴代-3-乙酰氧基苯乙酮的表征第46-47页
   ·小结第47-48页
第四章 CBS还原法合成L-去氧肾上腺素第48-62页
   ·实验部分第48-49页
     ·R-3-(2-溴-1-羟乙基)乙酸苯酯的合成第48-49页
       ·CBS还原法合成R-3-(2-溴-1-羟乙基)乙酸苯酯第48页
       ·硼氢化钠还原合成R-3-(2-溴-1-羟乙基)乙酸苯酯对照反应第48-49页
     ·L-盐酸去氧肾上腺素的合成第49页
   ·结果与讨论第49-60页
     ·R-3-(2-溴-1-羟乙基)乙酸苯酯合成工艺优化第49-51页
       ·反应温度对R-3-(2-溴-1-羟乙基)乙酸苯酯合成的影响第49-50页
       ·硼烷与 α-溴代-3-乙酰氧基苯乙酮摩尔比的影响第50-51页
       ·α-溴代-3-乙酰氧基苯乙酮滴加时间的影响第51页
     ·L-盐酸去氧肾上腺素的合成工艺优化第51-54页
       ·胺化催化剂的选择第52页
       ·甲胺与R-3-(2-溴-1-羟乙基)乙酸苯酯摩尔比的影响第52-53页
       ·浓盐酸中回流时间的影响第53-54页
     ·CBS催化剂的回收与重复利用第54-55页
     ·产物的分析与表征第55-60页
       ·R-3-(2-溴-1-羟乙基)乙酸苯酯的表征第55页
       ·CBS-H的表征第55-56页
       ·L-盐酸去氧肾上腺素的表征第56-59页
       ·L-盐酸去氧肾上腺素的手性分析第59-60页
   ·小结第60-62页
第五章 结论第62-64页
参考文献第64-72页
附录第72-78页
攻读学位期间所取得的相关科技成果第78-80页
致谢第80页

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