| 摘要 | 第1-6页 |
| Abstract | 第6-10页 |
| 第1章 绪论 | 第10-22页 |
| ·手性化合物 | 第10-12页 |
| ·定义 | 第10页 |
| ·手性化合物的应用 | 第10-12页 |
| ·手性化合物单一对映体制备方法 | 第12-17页 |
| ·手性源合成法 | 第12页 |
| ·不对称催化合成法 | 第12页 |
| ·不对称诱导合成法 | 第12页 |
| ·外消旋体拆分法 | 第12-17页 |
| ·形成非对映体盐拆分外消旋化合物的机理研究 | 第17-20页 |
| ·本课题研究内容 | 第20-22页 |
| 第2章 3-CLMA的合成研究 | 第22-32页 |
| ·引言 | 第22-23页 |
| ·实验部分 | 第23-26页 |
| ·仪器与试剂 | 第23-24页 |
| ·实验原理 | 第24-25页 |
| ·分析方法 | 第25页 |
| ·实验过程 | 第25-26页 |
| ·实验结果与讨论 | 第26-31页 |
| ·不同转速对产量的影响 | 第26页 |
| ·响应面分析实验 | 第26-29页 |
| ·3-ClMA精制产品的验证 | 第29-31页 |
| ·本章小结 | 第31-32页 |
| 第3章 HPLC拆分分析4-CLMA和3-CLMA对映体的研究 | 第32-40页 |
| ·引言 | 第32-33页 |
| ·实验部分 | 第33-34页 |
| ·实验仪器与试剂 | 第33页 |
| ·样品制备与最优色谱条件 | 第33-34页 |
| ·实验结果与讨论 | 第34-38页 |
| ·水相PH值对分离度的影响 | 第34页 |
| ·HP-β-CD浓度对分离度的影响 | 第34-35页 |
| ·流动相NaH_2PO_4的浓度对分离度的影响 | 第35页 |
| ·有机修饰剂甲醇用量对分离度的影响 | 第35-36页 |
| ·柱温对分离度的影响 | 第36页 |
| ·最优条件下4-ClMA,3-ClMA,2-ClMA和MA的拆分结果 | 第36-38页 |
| ·方法的验证 | 第38-39页 |
| ·精密度 | 第38页 |
| ·标准加入法测定回收率 | 第38-39页 |
| ·检测限(LOD)和定量限(LOQ) | 第39页 |
| ·本章小结 | 第39-40页 |
| 第4章 形成非对映体盐法拆分3-CLMA及机理研究 | 第40-58页 |
| ·引言 | 第40页 |
| ·实验部分 | 第40-43页 |
| ·实验仪器与试剂 | 第40-41页 |
| ·拆分过程 | 第41页 |
| ·难溶盐(R)-3-ClMA·(R)-BPA的制备 | 第41-42页 |
| ·易溶盐(R)-3-ClMA·(S)-BPA的制备 | 第42页 |
| ·难溶盐(R)-3-ClMA·(R)-BPA单晶的培养 | 第42页 |
| ·易溶盐(R)-3-ClMA·(S)-BPA单晶的培养 | 第42-43页 |
| ·难溶盐(R)-3-ClMA·(R)-BPA与易溶盐(R)-3-ClMA·(S)-BPA的检测 | 第43页 |
| ·差示扫描量热法(DSC) | 第43页 |
| ·X-射线粉末衍射(XRD) | 第43页 |
| ·实验结果与讨论 | 第43-56页 |
| ·选择最优拆分溶剂 | 第43页 |
| ·拆分过程的正交实验研究 | 第43-44页 |
| ·(R)-3-ClMA·(R)-BPA与(R)-3-ClMA·(S)-BPA的热物理性质 | 第44-45页 |
| ·(R)-3-ClMA·(R)-BPA与(R)-3-ClMA·(S)-BPA的二元熔点相图 | 第45-46页 |
| ·(R)-3-ClMA·(R)-BPA与(R)-3-ClMA·(S)-BPA的X-射线衍射及~1H-NMR | 第46-48页 |
| ·单晶结构分析 | 第48-56页 |
| ·本章小结 | 第56-58页 |
| 第5章 形成非对映体盐法拆分4-CLMA及机理研究 | 第58-73页 |
| ·引言 | 第58-59页 |
| ·实验部分 | 第59-61页 |
| ·实验仪器与试剂 | 第59页 |
| ·分析方法 | 第59页 |
| ·拆分过程 | 第59-60页 |
| ·难溶盐(R)-4-ClMA·(R)-BPA的制备 | 第60页 |
| ·易溶盐(S)-4-ClMA·(R)-BPA的制备 | 第60-61页 |
| ·难溶盐(R)-4-ClMA·(R)-BPA单晶的培养 | 第61页 |
| ·易溶盐(S)-4-ClMA·(R)-BPA单晶的培养 | 第61页 |
| ·溶解度及非对映体的两元相图的测量 | 第61页 |
| ·结果与讨论 | 第61-71页 |
| ·选择最优拆分溶剂 | 第61-63页 |
| ·拆分过程的正交实验研究 | 第63-64页 |
| ·(R)-4-ClMA·(R)-BPA与(S)-4-ClMA·(R)-BPA的二元熔点相图 | 第64页 |
| ·X-射线衍射(XRD)及核磁共振(~1H-NMR)表征 | 第64-66页 |
| ·单晶结构分析 | 第66-71页 |
| ·本章小结 | 第71-73页 |
| 第6章 全文总结 | 第73-75页 |
| ·总结 | 第73页 |
| ·展望 | 第73-75页 |
| 参考文献 | 第75-81页 |
| 致谢 | 第81-82页 |
| 硕士在读期间发表论文 | 第82页 |
