熔融结晶法分离胺类化合物的研究
| 摘要 | 第1-5页 |
| ABSTRACT | 第5-11页 |
| 第一章 前言 | 第11-13页 |
| ·对苯二胺 | 第11页 |
| ·吩嗪 | 第11-12页 |
| ·分离提纯方法与课题内容 | 第12-13页 |
| 第二章 文献综述 | 第13-33页 |
| ·对苯二胺的精制提纯 | 第13-14页 |
| ·对苯二胺的性质及应用 | 第13页 |
| ·对苯二胺的生产工艺及分离提纯 | 第13-14页 |
| ·对苯二胺的生产工艺 | 第13页 |
| ·对苯二胺的分离提纯 | 第13-14页 |
| ·吩嗪的精制提纯 | 第14-15页 |
| ·吩嗪的性质及应用 | 第14页 |
| ·吩嗪的产生及分离提纯 | 第14-15页 |
| ·熔融结晶技术 | 第15-30页 |
| ·研究背景 | 第16页 |
| ·熔融结晶技术原理 | 第16-18页 |
| ·结晶机理 | 第16-17页 |
| ·发汗机理 | 第17-18页 |
| ·熔融结晶过程杂质的包藏及晶层的生长 | 第18-23页 |
| ·成核阶段的杂质包藏 | 第18页 |
| ·晶层生长阶段的杂质包藏 | 第18-20页 |
| ·母液粘附形成的杂质包藏 | 第20页 |
| ·静态熔融结晶的晶层生长模型 | 第20-23页 |
| ·熔融结晶的分类 | 第23-27页 |
| ·层式结晶 | 第24页 |
| ·悬浮结晶 | 第24-26页 |
| ·区域熔炼 | 第26-27页 |
| ·熔融结晶与其他分离方法的比较 | 第27-28页 |
| ·熔融结晶与溶液结晶方法的比较 | 第27页 |
| ·熔融结晶与精馏比较 | 第27-28页 |
| ·熔融结晶技术的特点 | 第28-29页 |
| ·熔融结晶技术的应用展望 | 第29-30页 |
| ·本课题研究的意义及任务 | 第30-33页 |
| 第三章 对苯二胺固液相平衡的研究 | 第33-39页 |
| ·结晶体系相图 | 第33页 |
| ·固液相图的测定方法 | 第33-34页 |
| ·确定对苯二胺物系的固液相类型 | 第34-37页 |
| ·实验原理 | 第34-36页 |
| ·实验装置 | 第36页 |
| ·实验样品 | 第36页 |
| ·实验步骤 | 第36页 |
| ·对苯二胺物系的DSC谱图特征 | 第36-37页 |
| ·对苯二胺熔化焓ΔHf的确定 | 第37页 |
| ·本章小结 | 第37-39页 |
| 第四章 对苯二胺熔融结晶工艺研究 | 第39-53页 |
| ·概述 | 第39页 |
| ·实验仪器及试剂 | 第39-40页 |
| ·仪器设备 | 第39页 |
| ·实验试剂 | 第39-40页 |
| ·实验装置图 | 第40页 |
| ·实验步骤及分析 | 第40-41页 |
| ·实验步骤 | 第40-41页 |
| ·评价指标 | 第41页 |
| ·产品分析检测 | 第41-45页 |
| ·熔点测定方法 | 第41-43页 |
| ·方法提要 | 第41页 |
| ·试剂和材料 | 第41-42页 |
| ·仪器与装置 | 第42-43页 |
| ·试样的制备与测定步骤 | 第43页 |
| ·结晶点计算 | 第43页 |
| ·气相色谱法测定对苯二胺的含量 | 第43-45页 |
| ·仪器设备 | 第43-44页 |
| ·试剂和溶液 | 第44页 |
| ·色谱分析条件 | 第44页 |
| ·实验步骤及结果处理 | 第44页 |
| ·允许差 | 第44页 |
| ·对苯二胺产品的气相色谱图 | 第44-45页 |
| ·实验结果分析与讨论 | 第45-51页 |
| ·一级熔融结晶操作参数对结晶过程的影响 | 第45-49页 |
| ·降温速率对结晶过程的影响 | 第45-46页 |
| ·结晶终温对结晶过程的影响 | 第46-47页 |
| ·升温速率对结晶过程的影响 | 第47-48页 |
| ·发汗终温对结晶过程的影响 | 第48-49页 |
| ·熔融结晶级数对产品纯度及收率的影响 | 第49-50页 |
| ·第一级熔融结晶过程发汗终温的确定 | 第50页 |
| ·对苯二胺熔融结晶工艺的确定及稳定性实验 | 第50-51页 |
| ·熔融结晶工艺的确定 | 第50页 |
| ·工艺稳定性实验 | 第50-51页 |
| ·本章小结 | 第51-53页 |
| 第五章 吩嗪的分离提纯实验 | 第53-63页 |
| ·文献综述 | 第53-55页 |
| ·概述 | 第53页 |
| ·固-液萃取 | 第53-55页 |
| ·固-液萃取的定义及应用 | 第53-54页 |
| ·固-液萃取过程 | 第54-55页 |
| ·萃取前固体的预处理 | 第55页 |
| ·溶剂的选择 | 第55页 |
| ·实验部分 | 第55-58页 |
| ·实验试剂 | 第55-56页 |
| ·实验仪器 | 第56页 |
| ·实验步骤 | 第56页 |
| ·吩嗪的熔融结晶粗分离 | 第56页 |
| ·粗品吩嗪的固-液萃取 | 第56页 |
| ·产品分析检测 | 第56-58页 |
| ·仪器设备 | 第56-57页 |
| ·试剂和溶液 | 第57页 |
| ·色谱分析条件 | 第57页 |
| ·吩嗪的气相色谱图 | 第57-58页 |
| ·固-液萃取工艺研究 | 第58-62页 |
| ·溶剂的选择 | 第58页 |
| ·各萃取因素的考察 | 第58-60页 |
| ·萃取溶剂用量对萃取结果的影响 | 第59页 |
| ·萃取时间对萃取结果的影响 | 第59-60页 |
| ·萃取温度对萃取结果的影响 | 第60页 |
| ·最佳条件的选择 | 第60-61页 |
| ·最佳萃取条件下的稳定实验 | 第61-62页 |
| ·小结 | 第62-63页 |
| 第六章 结论 | 第63-65页 |
| ·对苯二胺的分离提纯 | 第63页 |
| ·吩嗪的分离提纯 | 第63-65页 |
| 参考文献 | 第65-69页 |
| 创新点 | 第69-71页 |
| 附录 | 第71-73页 |
| 致谢 | 第73-75页 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术论文目录 | 第75-76页 |
