三氯磷酸酯有关物质及其分析方法研究
| 中文摘要 | 第1-7页 |
| Abstract | 第7-9页 |
| 符号说明 | 第9-10页 |
| 前言 | 第10-13页 |
| 第一章 三氯磷酸酯有关物质测定方法的确定 | 第13-38页 |
| 1 三氯磷酸酯的概述 | 第13页 |
| ·三氯磷酸酯的名称及化学结构 | 第13页 |
| 2 药物有关物质研究意义 | 第13-14页 |
| 3 仪器设备与试剂 | 第14页 |
| 4. 色谱条件的选择 | 第14-19页 |
| ·波长的选择 | 第14-15页 |
| ·色谱柱的考察及流动相比例的调整 | 第15-19页 |
| 5 三氯磷酸酯有关物质测定方法验证 | 第19-29页 |
| ·分析方法 | 第19-20页 |
| ·验证内容 | 第20-29页 |
| ·专属性 | 第20-21页 |
| ·系统适应性试验 | 第21页 |
| ·精密度 | 第21-22页 |
| ·重复性 | 第21页 |
| ·中间精密度 | 第21-22页 |
| ·线性范围 | 第22-23页 |
| ·准确度 | 第23-24页 |
| ·检测限与定量限 | 第24-27页 |
| ·耐用性 | 第27页 |
| ·DMN及DDVP相对于三氯磷酸酯的校正因子测定 | 第27-28页 |
| ·验证实验总结 | 第28-29页 |
| 6. 三氯磷酸酯的破坏性试验 | 第29-35页 |
| ·破坏性试验的目的 | 第29页 |
| ·破坏性实验数据 | 第29-35页 |
| ·色谱条件 | 第30页 |
| ·试验内容 | 第30-35页 |
| ·溶剂空白 | 第30页 |
| ·样品图谱 | 第30-31页 |
| ·高温条件 | 第31-32页 |
| ·紫外光照条件 | 第32页 |
| ·酸性条件 | 第32-33页 |
| ·碱性条件 | 第33-34页 |
| ·氧化条件 | 第34-35页 |
| 7 三氯磷酸酯样品的有关物质测试 | 第35-37页 |
| 8 本章总结 | 第37-38页 |
| 第二章 三氯磷酸酯有关物质的结构鉴定 | 第38-51页 |
| 1 仪器设备及试剂材料 | 第38页 |
| 2 三氯磷酸酯的合成工艺简介 | 第38-40页 |
| ·采用的生产工艺描述 | 第38-39页 |
| ·推测可能产生的杂质并合成制备 | 第39-40页 |
| 3. LC-MS测定三氯碳酸酯有关物质 | 第40-42页 |
| ·色谱条件 | 第40页 |
| ·质谱扫描条件 | 第40页 |
| ·样品溶液的制备 | 第40页 |
| ·质谱图及解析 | 第40-42页 |
| 4 三氯磷酸酯杂质对照物质的结构鉴定 | 第42-51页 |
| ·液相色谱 | 第42-44页 |
| ·质谱 | 第44-47页 |
| ·质谱测定(MS法) | 第44-47页 |
| ·质谱扫描条件 | 第44页 |
| ·样品溶液的制备 | 第44页 |
| ·质谱图及解析 | 第44-47页 |
| ·紫外光谱 | 第47页 |
| ·红外光谱 | 第47-50页 |
| ·最终解析 | 第50-51页 |
| 第三章 三氯磷酸酯有关物质的稳定性试验 | 第51-56页 |
| 1 长期稳定性实验数据 | 第52-54页 |
| 2 加速稳定性试验数据 | 第54-56页 |
| 全文总结 | 第56-58页 |
| 参考文献 | 第58-60页 |
| 致谢 | 第60-61页 |
| 攻读学位期间发表的学术论文目录 | 第61-62页 |
| 学位论文评阅及答辩情况表 | 第62页 |
