| 摘要 | 第1-6页 |
| Abstract | 第6-14页 |
| 图索引 | 第14-16页 |
| 表索引 | 第16-17页 |
| 绪论 | 第17-25页 |
| 一、食品和临床检测的研究意义和现状 | 第17-19页 |
| 二、本论文的主要研究内容和目标 | 第19-21页 |
| 1.立题依据 | 第19-20页 |
| 2.主要研究内容 | 第20页 |
| 3.研究目标 | 第20-21页 |
| 参考文献 | 第21-25页 |
| 第一章、液相色谱质谱联用技术原理及其应用范围 | 第25-33页 |
| 一、前言 | 第25-27页 |
| 二、电喷雾质谱的原理 | 第27-28页 |
| 三、碰撞诱导解离(COLLISION-INDUCED DISSOCIATION,CID) | 第28-29页 |
| 四、液相色谱质谱联用的应用 | 第29-31页 |
| 参考文献 | 第31-33页 |
| 第二章、液相色谱质谱联用在食品检测中的应用 | 第33-82页 |
| 第一节、前言 | 第33-34页 |
| 第二节、苏丹红危险性评估报告 | 第34-41页 |
| 一、苏丹红的体内代谢 | 第35页 |
| 二、可能暴露量 | 第35-36页 |
| 三、危险性评价 | 第36-41页 |
| 1、苏丹红Ⅰ的危险性评价 | 第36-39页 |
| ·苏丹红Ⅰ的致癌性 | 第36-37页 |
| ·苏丹红Ⅰ的遗传毒性 | 第37页 |
| ·苏丹红Ⅰ的致敏性 | 第37-38页 |
| ·代谢产物苯胺和1-氨基-2萘酚 | 第38-39页 |
| 2、苏丹红Ⅱ的危险性评价 | 第39页 |
| 3、苏丹红Ⅲ的危险性评价 | 第39-40页 |
| 4、苏丹红Ⅳ的危险性评价 | 第40-41页 |
| 第三节、液相色谱╱离子阱质谱联用检测食品中对位红 | 第41-49页 |
| 一、实验部分 | 第42-43页 |
| 1、主要仪器与试剂 | 第42页 |
| 2、储备液配制 | 第42-43页 |
| 3、样品处理 | 第43页 |
| 4、液相色谱和质谱条件 | 第43页 |
| 二、结果与讨论 | 第43-48页 |
| 1、HPL/DAD检测波长的选择 | 第43页 |
| 2、对位红的ESI-MS/MS的碎裂机理 | 第43-45页 |
| 3、线性范围 | 第45-47页 |
| 4、灵敏度和选择性 | 第47页 |
| 5、回收率和精密度试验 | 第47-48页 |
| 6、四种常见苏丹红染料存在下的干扰试验 | 第48页 |
| 三、小结 | 第48-49页 |
| 第四节、LC-ESI-MS测定食品中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ系列色素 | 第49-58页 |
| 一、实验仪器 | 第51-52页 |
| 1、仪器设备 | 第51页 |
| 2、试剂及材料 | 第51页 |
| 3、储备液配制 | 第51-52页 |
| 4、样品处理 | 第52页 |
| 5、液相色谱和质谱条件 | 第52页 |
| 二、结果与讨论 | 第52-58页 |
| 1、LC/DAD—ESI/MS-MS分析 | 第52-55页 |
| 2、线性范围 | 第55页 |
| 3、回收率和精密度试验 | 第55-56页 |
| 4、灵敏度 | 第56-57页 |
| 5、实际样品分析 | 第57-58页 |
| 三、小结 | 第58页 |
| 第五节、高效液相色谱-离子阱质谱联用测定食品中7种苏丹红类染料 | 第58-68页 |
| 一、实验部分 | 第59-61页 |
| 1、主要仪器设备 | 第59页 |
| 2、试剂及材料 | 第59-60页 |
| 3、储备液配制 | 第60页 |
| 4、样品处理 | 第60页 |
| 5、液相色谱和质谱条件 | 第60-61页 |
| 二、结果与讨论 | 第61-67页 |
| 1、质谱分析 | 第61-64页 |
| 2、线性范围 | 第64-66页 |
| 3、回收率和精密度试验 | 第66-67页 |
| 4、灵敏度 | 第67页 |
| 三、小结 | 第67-68页 |
| 第六节、染料AURAMINE和OIL ORANGE SS检测方法研究 | 第68-74页 |
| 一、实验部分 | 第69-70页 |
| 1、主要仪器设备 | 第69页 |
| 2、试剂及材料 | 第69页 |
| 3、储备液配制 | 第69页 |
| 4、样品处理 | 第69-70页 |
| 5、液相色谱和质谱条件 | 第70页 |
| 二、结果与讨论 | 第70-74页 |
| 1、ESI╱MS-MS分析 | 第70-71页 |
| 2、线性范围 | 第71-72页 |
| 3、回收率和精密度试验 | 第72-73页 |
| 4、灵敏度 | 第73-74页 |
| 三、小结 | 第74页 |
| 第七节、染料SUDAN ORANGE G检测方法研究 | 第74-80页 |
| 一、实验部分 | 第75-77页 |
| 1、主要仪器设备 | 第75页 |
| 2、试剂及材料 | 第75-76页 |
| 3、储备液配制 | 第76页 |
| 4、样品处理 | 第76页 |
| 5、液相色谱和质谱条件 | 第76-77页 |
| 二、结果与讨论 | 第77-80页 |
| 1、ESI╱MS-MS分析 | 第77页 |
| 2、线性范围 | 第77-78页 |
| 3、回收率和精密度试验 | 第78页 |
| 4、灵敏度 | 第78-80页 |
| 三、小结 | 第80页 |
| 参考文献 | 第80-82页 |
| 第三章、液相色谱质谱联用在临床检测中的应用 | 第82-130页 |
| 第一节、前言 | 第82-83页 |
| 第二节、高效液相色谱-质谱联用分析人血浆中的卢帕他定 | 第83-94页 |
| 一、实验部分 | 第84-85页 |
| 1、药品与试剂 | 第84页 |
| 2、仪器 | 第84页 |
| 3、色谱条件 | 第84页 |
| 4、质谱参数 | 第84-85页 |
| 5、对照品溶液及内标溶液 | 第85页 |
| 6、血浆样品处理 | 第85页 |
| 二、结果与讨论 | 第85-94页 |
| 1、质谱分析 | 第85-86页 |
| 2、方法专属性 | 第86-88页 |
| 3、标准曲线和线性范围 | 第88-89页 |
| 4、回收率及精密度试验 | 第89页 |
| 5、稳定性考察 | 第89-90页 |
| 6、质控样品的制备和控制方法 | 第90页 |
| 7、在药代动力学研究中的应用 | 第90-94页 |
| 三、小结 | 第94页 |
| 第三节、高效液相色谱-质谱联用技术测定鼻腔给药后人血浆中佐米曲普坦的含量 | 第94-103页 |
| 一、实验部分 | 第95-97页 |
| 1、药品与试剂 | 第95页 |
| 2、仪器 | 第95-96页 |
| 3、色谱条件 | 第96页 |
| 4、质谱参数 | 第96页 |
| 5、对照品溶液及内标溶液 | 第96页 |
| 6、血浆样品处理 | 第96-97页 |
| 二、结果与讨论 | 第97-103页 |
| 1、质谱分析 | 第97页 |
| 2、方法专属性 | 第97-98页 |
| 3、标准曲线和线性范围 | 第98-99页 |
| 4、回收率及精密度试验 | 第99页 |
| 5、稳定性考察 | 第99-100页 |
| 6、质控样品的制备和控制方法 | 第100页 |
| 7、在药代动力学研究中的应用 | 第100-103页 |
| 三、小结 | 第103页 |
| 第四节、高效液相色谱-质谱联用技术测定人血浆中西替利嗪的含量 | 第103-113页 |
| 一、实验部分 | 第104-106页 |
| 1、药品与试剂 | 第104-105页 |
| 2、仪器 | 第105页 |
| 3、色谱条件 | 第105页 |
| 4、质谱参数 | 第105页 |
| 5、对照品溶液及内标溶液 | 第105-106页 |
| 6、血浆样品处理 | 第106页 |
| 二、结果与讨论 | 第106-113页 |
| 1、质谱分析 | 第106-107页 |
| 2、方法专属性 | 第107-108页 |
| 3、标准曲线和线性范围 | 第108-109页 |
| 4、回收率及精密度试验 | 第109页 |
| 5、稳定性考察 | 第109-110页 |
| 6、质控样品的制备和控制方法 | 第110页 |
| 7、在药代动力学研究中的应用 | 第110-113页 |
| 三、小结 | 第113页 |
| 第五节、高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中纳美芬的浓度 | 第113-127页 |
| 一、材料与方法 | 第114-116页 |
| 1、仪器 | 第114页 |
| 2、材料与试药 | 第114页 |
| 3、色谱条件 | 第114-115页 |
| 4、质谱参数 | 第115页 |
| 5、对照品溶液及内标溶液 | 第115页 |
| 6、血浆样品处理 | 第115-116页 |
| 二、结果 | 第116-127页 |
| 1、质谱分析 | 第116页 |
| 2、专属性 | 第116-119页 |
| 3、标准曲线与检测限 | 第119页 |
| 4、提取回收率 | 第119页 |
| 5、精密度和准确度 | 第119-120页 |
| 6、稳定性考察 | 第120-121页 |
| 7、质控样品的制备和控制方法 | 第121页 |
| 8、药代动力学研究中的应用 | 第121-127页 |
| 三、小结 | 第127页 |
| 参考文献: | 第127-130页 |
| 第四章、液相色谱离子阱联用的参数优化及机理研究 | 第130-149页 |
| 一、接口部分参数优化及机理 | 第130-136页 |
| 1、溶液流速与雾化气压力和干燥气流速的关系 | 第132-133页 |
| 2、喷雾针设置参数 | 第133页 |
| 3、毛细管电压(帽电压)、毛细管柱后电压的设置参数 | 第133-136页 |
| 二、正、负离子电离模式的选择 | 第136-139页 |
| 三、液相色谱部分参数优化及机理 | 第139-140页 |
| 四、质谱部分参数优化及机理 | 第140-147页 |
| 五、总结 | 第147页 |
| 参考文献 | 第147-149页 |
| 第五章、论文主要结论与创新之处 | 第149-151页 |
| 一、主要结论 | 第149-150页 |
| 二、创新之处 | 第150-151页 |
| 已发表和待发表的论文 | 第151-152页 |
| 致谢 | 第152-153页 |
