| 摘要 | 第5-6页 |
| Abstract | 第6页 |
| 1 绪论 | 第10-19页 |
| 1.1 固相萃取的特点及发展 | 第10页 |
| 1.2 固相萃取的基本原理及操作 | 第10-12页 |
| 1.2.1 固相萃取的基本原理 | 第10-11页 |
| 1.2.2 固相萃取的操作 | 第11-12页 |
| 1.3 常见的固相萃取填料及研究现状 | 第12-14页 |
| 1.3.1 常见的固相萃取填料 | 第12-13页 |
| 1.3.2 固相萃取填料的研究现状 | 第13-14页 |
| 1.4 氧化锆基质的固相萃取填料的开发 | 第14页 |
| 1.5 偶联剂在材料表面改性中的作用 | 第14-15页 |
| 1.6 固相萃取应用 | 第15-16页 |
| 1.7 高效液相色谱的特点及应用 | 第16-17页 |
| 1.7.1 高效液相色谱的特点 | 第16页 |
| 1.7.2 高效液相色谱的应用 | 第16-17页 |
| 1.8 三嗪类除草剂对环境的污染及测试技术 | 第17页 |
| 1.9 本文工作的意义及主要内容 | 第17-19页 |
| 2 实验部分 | 第19-25页 |
| 2.1 实验试剂和仪器 | 第19-20页 |
| 2.1.1 主要试剂和原料 | 第19-20页 |
| 2.1.2 实验设备及主要仪器 | 第20页 |
| 2.2 溶液的配制 | 第20-21页 |
| 2.3 固相萃取填料的制备 | 第21-22页 |
| 2.3.1 氧化锆微球的制备 | 第21-22页 |
| 2.3.2 钛酸酯偶联剂的制备 | 第22页 |
| 2.3.3 钛酸酯偶联剂改性氧化锆微球的制备 | 第22页 |
| 2.3.4 聚苯乙烯-甲基丙烯酸/氧化锆固相萃取填料的制备 | 第22页 |
| 2.4 羧酸含量的测定 | 第22-23页 |
| 2.4.1 氢氧化钠溶液的标定 | 第22-23页 |
| 2.4.2 盐酸溶液的标定 | 第23页 |
| 2.4.3 交换容量的测定 | 第23页 |
| 2.5 固相萃取小柱的制备 | 第23页 |
| 2.6 SPE 与 HPLC 联用测定水中西玛津、氰草津和特丁津 | 第23-25页 |
| 2.6.1 标准曲线的绘制 | 第23-24页 |
| 2.6.2 西玛津、氰草津和特丁津的测定 | 第24页 |
| 2.6.3 高效液相色谱条件 | 第24-25页 |
| 3 结果与讨论 | 第25-43页 |
| 3.1 合成原理 | 第25-27页 |
| 3.1.1 氧化锆制备原理 | 第25页 |
| 3.1.2 钛酸酯偶联剂制备原理 | 第25页 |
| 3.1.3 钛酸酯改性氧化锆制备原理 | 第25-26页 |
| 3.1.4 聚苯乙烯-甲基丙烯酸/氧化锆固相萃取填料的制备原理 | 第26-27页 |
| 3.2 氧化锆微球结构表征及形貌观察 | 第27-30页 |
| 3.2.1 氧化锆微球红外光谱分析 | 第27-28页 |
| 3.2.2 氧化锆微球的热稳定性 | 第28-29页 |
| 3.2.3 氧化锆微球的形貌 | 第29-30页 |
| 3.3 钛酸酯偶联剂的红外谱图分析 | 第30页 |
| 3.4 钛酸酯改性氧化锆的结构分析 | 第30-32页 |
| 3.4.1 钛酸酯改性氧化锆的红外光谱分析 | 第30-31页 |
| 3.4.2 钛酸酯改性氧化锆微球的形貌观察 | 第31页 |
| 3.4.3 钛酸酯改性氧化锆的 EDS 谱图分析 | 第31-32页 |
| 3.4.4 钛酸酯改性氧化锆的 XPS 谱图分析 | 第32页 |
| 3.5 聚苯乙烯-甲基丙烯酸/氧化锆的结构分析 | 第32-34页 |
| 3.5.1 聚苯乙烯-甲基丙烯酸/氧化锆的红外谱图分析 | 第32-33页 |
| 3.5.2 聚苯乙烯-甲基丙烯酸/氧化锆的形貌观察 | 第33-34页 |
| 3.6 微球粒径的影响因素 | 第34-35页 |
| 3.6.1 搅拌速率对微球粒径的影响 | 第34页 |
| 3.6.2 引发剂用量对微球粒径的影响 | 第34-35页 |
| 3.6.3 分散剂用量对微球粒径的影响 | 第35页 |
| 3.7 聚苯乙烯-甲基丙烯酸/氧化锆固相萃取填料交换容量 | 第35-37页 |
| 3.8 固相萃取条件的优化及回收率 | 第37-39页 |
| 3.8.1 萃取流速的选择 | 第37页 |
| 3.8.2 固相萃取洗脱液的选择 | 第37-38页 |
| 3.8.3 最佳萃取条件时小柱的回收率 | 第38-39页 |
| 3.9 标准曲线的绘制及最低检出限 | 第39-41页 |
| 3.9.1 西玛津标准曲线的绘制 | 第39页 |
| 3.9.2 特丁津标准曲线的绘制 | 第39-40页 |
| 3.9.3 氰草津标准曲线的绘制 | 第40-41页 |
| 3.9.4 最低检出限 | 第41页 |
| 3.10 方法的精密度 | 第41-43页 |
| 结论 | 第43-44页 |
| 参考文献 | 第44-48页 |
| 攻读硕士学位期间发表学术论文情况 | 第48-49页 |
| 致谢 | 第49-50页 |
