1-甲氨基-1-甲硫基-2-硝基乙烯的合成
| 摘要 | 第1-5页 |
| Abstract | 第5-9页 |
| 第1章 绪论 | 第9-23页 |
| ·课题研究的背景 | 第9-12页 |
| ·世界医药中间体行业发展状况 | 第9页 |
| ·中国医药中间体发展状况 | 第9-12页 |
| ·课题研究的意义 | 第12-17页 |
| ·课题研究的必要性 | 第17-21页 |
| ·侧三的合成文献 | 第17-20页 |
| ·侧三生产存在的问题以及新工艺的必要性 | 第20-21页 |
| ·合成工艺路线的确定 | 第21页 |
| ·课题研究的内容 | 第21-23页 |
| 第2章 实验内容 | 第23-26页 |
| ·实验主要原料 | 第23页 |
| ·仪器设备 | 第23页 |
| ·实验方法 | 第23-24页 |
| ·产品的鉴定及含量测定 | 第24-26页 |
| 第3章 实验结果与讨论 | 第26-50页 |
| ·合成二钾盐反应工艺的确定 | 第26-36页 |
| ·合成二钾盐的动力学分析 | 第26-27页 |
| ·温度效应 | 第27-28页 |
| ·浓度效应 | 第28-30页 |
| ·二钾盐合成工艺的优化 | 第30-36页 |
| ·二钾盐的一甲胺化工艺条件的确定 | 第36-48页 |
| ·薄层色谱(TLC) | 第38-41页 |
| ·高效液相色谱 | 第41-42页 |
| ·氨化反应监测方法 | 第42页 |
| ·一甲胺化反应温度 | 第42-45页 |
| ·一甲胺相对二钾盐的用量 | 第45-46页 |
| ·甲氨滴加时间的选择 | 第46页 |
| ·反应溶剂水对氨化反应的影响 | 第46-47页 |
| ·氨化反应终点的判断 | 第47页 |
| ·氨化反应工艺条件的比较 | 第47-48页 |
| ·甲基化反应工艺条件的确定 | 第48-49页 |
| ·甲基化试剂的选择 | 第48-49页 |
| ·甲基化反应温度的选择 | 第49页 |
| ·甲基化试剂用量的选择 | 第49页 |
| ·一甲胺基化反应结论 | 第49-50页 |
| 第4章 产品的精制与鉴定 | 第50-53页 |
| ·产品的精制及含量测定 | 第50-52页 |
| ·产品的初步精制 | 第50-51页 |
| ·产品的二次精制 | 第51页 |
| ·侧三含量的计算方法 | 第51-52页 |
| ·产品的鉴定 | 第52页 |
| ·熔点测定 | 第52页 |
| ·红外表征 | 第52页 |
| ·核磁共振分析 | 第52页 |
| ·本章小结 | 第52-53页 |
| 结论 | 第53-54页 |
| 附录 | 第54-58页 |
| 参考文献 | 第58-61页 |
| 攻读硕士学位期间所发表的论文 | 第61-62页 |
| 致谢 | 第62页 |
