| 摘要 | 第8-11页 |
| ABSTRACT | 第11-13页 |
| 缩略语表 | 第14-15页 |
| 1 土拉霉素残留标示物(TUM)标准物质的制备 | 第15-54页 |
| 1.1 前言 | 第15-19页 |
| 1.1.1 研究背景 | 第15-16页 |
| 1.1.2 TUM国内外研究进展 | 第16-18页 |
| 1.1.3 研究内容与目的意义 | 第18-19页 |
| 1.2 材料与方法 | 第19-29页 |
| 1.2.1 仪器 | 第19页 |
| 1.2.2 原料和试剂及溶液的配制 | 第19-20页 |
| 1.2.3 TUM的合成、合成路线的优化及结构表征 | 第20-24页 |
| 1.2.4 TUM标准物质候选物理化性质及一般杂质检查 | 第24-25页 |
| 1.2.5 TUM纯度测定 | 第25-26页 |
| 1.2.6 TUM候选物的均匀性检验 | 第26页 |
| 1.2.7 TUM候选物的稳定性检验 | 第26-27页 |
| 1.2.8 TUM的定值及不确定度分析 | 第27-29页 |
| 1.3 结果 | 第29-50页 |
| 1.3.1 TUM反应条件的确定及结构表征 | 第29-36页 |
| 1.3.2 TUM标准物质候选物理化性质及一般杂质检查 | 第36-37页 |
| 1.3.3 TUM的纯度测定结果 | 第37-42页 |
| 1.3.4 TUM的均匀性结果 | 第42-43页 |
| 1.3.5 TUM的稳定性结果 | 第43-45页 |
| 1.3.6 TUM的定值和不确定度结果 | 第45-50页 |
| 1.4 讨论 | 第50-54页 |
| 1.4.1 合成路线的选择 | 第50-51页 |
| 1.4.2 合成条件的优化 | 第51页 |
| 1.4.3 提纯方法的选择 | 第51页 |
| 1.4.4 与现有技术比较 | 第51-53页 |
| 1.4.5 标准物质的储存条件 | 第53页 |
| 1.4.6 不确定度分析 | 第53-54页 |
| 2 地昔尼尔残留标示物(2,4,6-三氨基-5-嘧啶甲腈)标准物质的制备 | 第54-86页 |
| 2.1 前言 | 第54-57页 |
| 2.1.1 研究背景 | 第54-55页 |
| 2.1.2 2,4,6-三氨基-5-嘧啶甲腈国内外研究进展 | 第55-56页 |
| 2.1.3 研究内容与目的意义 | 第56-57页 |
| 2.2 材料与方法 | 第57-63页 |
| 2.2.1 仪器 | 第57页 |
| 2.2.2 原料和试剂及溶液的配制 | 第57页 |
| 2.2.3 2,4,6-三氨基-5-嘧啶甲腈的合成、合成路线的优化和结构表征 | 第57-61页 |
| 2.2.4 2,4,6-三氨基-5-嘧啶甲腈标准物质理化性质及一般杂质检查 | 第61页 |
| 2.2.5 2,4,6-三氨基-5-嘧啶甲腈标准物质候选物纯度分析及标准曲线的建立 | 第61-62页 |
| 2.2.6 2,4,6-三氨基-5-嘧啶甲腈的均匀性检验 | 第62页 |
| 2.2.7 2,4,6-三氨基-5-嘧啶甲腈的稳定性检验 | 第62页 |
| 2.2.8 2,4,6-三氨基-5-嘧啶甲腈的不确定度分析和定值 | 第62-63页 |
| 2.3 结果 | 第63-82页 |
| 2.3.1 2,4,6-三氨基-5-嘧啶甲腈反应条件的确定及结构表征 | 第63-69页 |
| 2.3.2 2,4,6-三氨基-5-嘧啶甲腈标准物质候选物的理化性质及一般杂质检查 | 第69-70页 |
| 2.3.3 2,4,6-三氨基-5-嘧啶甲腈的纯度测定结果 | 第70-75页 |
| 2.3.4 2,4,6-三氨基-5-嘧啶甲腈的均匀性结果 | 第75-76页 |
| 2.3.5 2,4,6-三氨基-5-嘧啶甲腈的稳定性结果 | 第76-77页 |
| 2.3.6 2,4,6-三氨基-5-嘧啶甲腈的定值和不确定度结果 | 第77-82页 |
| 2.4 讨论 | 第82-86页 |
| 2.4.1 合成路线的选择 | 第82-83页 |
| 2.4.2 合成条件的优化 | 第83页 |
| 2.4.3 提纯方法的选择 | 第83页 |
| 2.4.4 与现有技术比较 | 第83-84页 |
| 2.4.5 标准物质的储存条件 | 第84页 |
| 2.4.6 定值方法的选择和不确定度结果分析 | 第84-86页 |
| 3 结论 | 第86-87页 |
| 文献综述 | 第87-102页 |
| 参考文献 | 第102-109页 |
| 致谢 | 第109-110页 |
| 附录1 | 第110-111页 |
| 附录2 | 第111-113页 |
| 附录3 | 第113-115页 |
| 附录4 | 第115-116页 |
| 附录5 | 第116-117页 |
| 附录6 | 第117-118页 |
| 附录7 | 第118-119页 |
| 附图 | 第119-136页 |
| 附件 | 第136页 |
