| 摘要 | 第1-19页 |
| ABSTRACT | 第19-21页 |
| 第一章 绪论 | 第21-41页 |
| ·高温气相色谱的发展 | 第21-22页 |
| ·高温固定相的分类及特点 | 第22-25页 |
| ·聚硅氧烷类 | 第22-23页 |
| ·二甲基聚硅氧烷 | 第22页 |
| ·苯基或二苯基或氯苯基甲基聚硅氧烷 | 第22-23页 |
| ·氰基甲基(苯基)聚硅氧烷和三氟丙基聚硅氧烷 | 第23页 |
| ·聚苯醚类 | 第23-24页 |
| ·聚苯醚砜类 | 第24页 |
| ·聚碳硼烷聚硅氧烷类 | 第24页 |
| ·其它固定相的发展 | 第24-25页 |
| ·高温毛细管柱的涂渍方法 | 第25-29页 |
| ·胶体、溶胶、凝胶的定义 | 第25-26页 |
| ·溶胶-凝胶法的发展历程 | 第26-27页 |
| ·溶胶凝胶法的优缺点 | 第27-29页 |
| ·毛细管柱的热稳定性 | 第29-31页 |
| ·聚酰亚胺涂层的石英或者玻璃毛细管柱 | 第29-30页 |
| ·金属毛细管柱 | 第30页 |
| ·镀金属毛细管柱 | 第30-31页 |
| ·当前使用的HTGC | 第31-32页 |
| ·高温气相色谱的应用 | 第32-36页 |
| ·高温气相色谱在有机地球化学中的应用 | 第32-33页 |
| ·高温气相色谱在天然产物化学中的应用 | 第33页 |
| ·高温气相色谱在高分子化学的应用 | 第33-34页 |
| ·高温气相色谱在食品化学中的应用 | 第34页 |
| ·高温气相色谱在环境化学的应用 | 第34-35页 |
| ·高温气相色谱在考古学中的应用 | 第35-36页 |
| ·高温气相色谱在工业产品中的应用 | 第36页 |
| ·气相色谱的未来发展 | 第36-37页 |
| ·本课题的目的及意义 | 第37-41页 |
| ·高温毛细管色谱的重要性 | 第37页 |
| ·提高毛细管色谱柱耐温性途径 | 第37-39页 |
| ·碳膜—化学镀金属膜高温毛细管柱材料的应用价值 | 第37-38页 |
| ·高温自惰化方法及应用前景 | 第38页 |
| ·溶胶凝胶法 | 第38-39页 |
| ·应用价值 | 第39-41页 |
| ·含有环二硅氮烷的溶胶凝胶色谱柱制备方法的创新性 | 第39页 |
| ·环二硅氮烷色谱固定相新颖性 | 第39-41页 |
| 第二章 聚硅氮烷固定相以及苯撑固定相的合成 | 第41-56页 |
| ·实验原料 | 第41页 |
| ·实验仪器 | 第41-42页 |
| ·实验部分 | 第42-48页 |
| ·聚硅氮烷固定相的合成 | 第42-45页 |
| ·六甲基环三硅氮烷的制备 | 第42页 |
| ·N,N’-双(二甲基氯硅烷基)四甲基环二硅氮烷的制备 | 第42-43页 |
| ·N,N’-双(二苯基氯硅烷基)四甲基环二硅氮烷的制备 | 第43页 |
| ·N,N’-双(二苯基羟基硅烷基)四甲基环二硅氮烷(PSN)的制备 | 第43-44页 |
| ·二甲基聚硅氧烷的制备 | 第44页 |
| ·二乙胺基二甲基聚硅氧烷的制备 | 第44-45页 |
| ·N,N’-双(二苯基硅烷基)四甲基环二硅氮烷-全甲基聚硅氧烷共聚物的制备 | 第45页 |
| ·对双二甲基硅亚芳基—甲基苯基聚硅氧烷共聚物的合成 | 第45-48页 |
| ·二甲基乙氧基氯硅烷的制备 | 第46页 |
| ·对-(双二甲基乙氧基硅基)苯的制备 | 第46-47页 |
| ·小分子甲基苯基聚硅氧烷的制备 | 第47页 |
| ·对双二甲基硅亚芳基—甲基苯基聚硅氧烷共聚物的制备 | 第47-48页 |
| ·结果与讨论 | 第48-56页 |
| ·N,N’-双(二苯基硅烷基)四甲基环二硅氮烷-全甲基聚硅氧烷共聚物 | 第48页 |
| ·N,N’-双(二苯基羟基硅烷基)四甲基环二硅氮烷(PSN)的表征 | 第48-50页 |
| ·N,N’-双(二苯基硅烷基)四甲基环二硅氮烷-全甲基聚硅氧烷共聚物的表征 | 第50-52页 |
| ·二甲基乙氧基氯硅烷的表征 | 第52页 |
| ·对双二甲基硅亚芳基—甲基苯基聚硅氧烷共聚物的合成 | 第52-53页 |
| ·对双二甲基硅亚芳基—甲基苯基聚硅氧烷共聚物的表征 | 第53-56页 |
| 第三章 聚硅氮烷的涂渍及色谱性能评价 | 第56-74页 |
| ·引言 | 第56-62页 |
| ·毛细管柱的前处理(表面羟基化) | 第57页 |
| ·毛细管柱的惰化 | 第57-58页 |
| ·固定相涂渍的基础知识 | 第58-59页 |
| ·毛细管柱的老化 | 第59页 |
| ·色谱柱的质量评价 | 第59-62页 |
| ·分离效率 | 第59-60页 |
| ·柱活性 | 第60-61页 |
| ·柱热稳定性 | 第61-62页 |
| ·实验部分 | 第62-64页 |
| ·实验仪器及设备 | 第62页 |
| ·实验试剂 | 第62页 |
| ·静态法涂渍气相色谱毛细管柱 | 第62-64页 |
| ·毛细管柱的前处理(表面羟基化) | 第62-63页 |
| ·毛细管柱的惰化 | 第63页 |
| ·固定相的涂渍 | 第63页 |
| ·毛细管柱的封端及抽真空 | 第63页 |
| ·毛细管柱的老化 | 第63-64页 |
| ·结果与讨论 | 第64-73页 |
| ·柱效评价 | 第64-65页 |
| ·Grob试剂的测试:(毛细管柱活性试验) | 第65-67页 |
| ·固定相的极性的考察 | 第67-68页 |
| ·耐温性测试及讨论 | 第68-69页 |
| ·实际样品分析 | 第69-73页 |
| ·石蜡分析 | 第69-71页 |
| ·聚乙烯裂解产物分析 | 第71-72页 |
| ·原油分析 | 第72-73页 |
| ·本章小结 | 第73-74页 |
| 第四章 碳膜-化学镀金属膜高温毛细管柱的制备 | 第74-88页 |
| ·引言 | 第74页 |
| ·实验部分 | 第74-78页 |
| ·实验仪器 | 第74页 |
| ·试剂 | 第74-75页 |
| ·碳膜-化学镀金属膜毛细管的制备 | 第75-77页 |
| ·碳膜毛细管柱的制备原理 | 第75页 |
| ·碳膜毛细管柱的制备过程 | 第75-76页 |
| ·化学镀的基本原理 | 第76页 |
| ·化学镀金属的过程 | 第76-77页 |
| ·毛细管柱的涂渍 | 第77-78页 |
| ·毛细管柱的前处理 | 第77页 |
| ·毛细管柱的惰化 | 第77-78页 |
| ·固定相的涂渍及老化 | 第78页 |
| ·结果与讨论 | 第78-87页 |
| ·碳膜化学镀金属毛细管的性能研究 | 第78-80页 |
| ·柱效评价 | 第80-81页 |
| ·Grob试剂的测试:(毛细管柱活性试验) | 第81-82页 |
| ·麦氏混合物的测试 | 第82-83页 |
| ·耐温性测试 | 第83-84页 |
| ·实际样品分析 | 第84-87页 |
| ·石蜡分析 | 第84-85页 |
| ·聚乙烯裂解产物分析 | 第85-86页 |
| ·原油分析 | 第86-87页 |
| ·本章小结 | 第87-88页 |
| 第五章 以PSN为固定相用溶胶凝胶法制备耐高温气相色谱毛细管柱 | 第88-99页 |
| ·引言 | 第88页 |
| ·实验部分 | 第88-91页 |
| ·实验仪器 | 第88页 |
| ·实验试剂 | 第88页 |
| ·毛细管色谱柱的前处理 | 第88-89页 |
| ·色谱柱的制备 | 第89-91页 |
| ·PSN为固定相色谱柱制柱原理 | 第89页 |
| ·溶胶凝胶法的影响因素 | 第89-90页 |
| ·色谱柱的制备过程 | 第90页 |
| ·色谱柱的老化 | 第90-91页 |
| ·结果与讨论 | 第91-97页 |
| ·柱效评价 | 第91-92页 |
| ·Grob试剂的测试:(毛细管柱活性试验) | 第92-93页 |
| ·麦氏混合物的测试 | 第93-94页 |
| ·耐温性考察图 | 第94-95页 |
| ·实际样品分析 | 第95-97页 |
| ·石蜡分析 | 第95-96页 |
| ·聚乙烯裂解产物分析 | 第96-97页 |
| ·原油分析 | 第97页 |
| ·本章小结 | 第97-99页 |
| 第六章 总结与展望 | 第99-101页 |
| ·总结 | 第99页 |
| ·展望 | 第99-101页 |
| 参考文献 | 第101-117页 |
| 致谢 | 第117-118页 |
| 学位论文评阅及答辩情况表 | 第118页 |
