| 摘要 | 第1-12页 |
| Abstract | 第12-16页 |
| 1 引言 | 第16-25页 |
| ·残留农药对环境的影响 | 第16-17页 |
| ·我国农药残留检测技术的发展 | 第17-22页 |
| ·样品中农残的提取技术 | 第17-19页 |
| ·提取液的净化技术 | 第19-20页 |
| ·浓缩技术 | 第20页 |
| ·分离与检测技术 | 第20-22页 |
| ·溴苯腈品种简介 | 第22-25页 |
| ·溴苯腈的理化性质 | 第22页 |
| ·溴苯腈的用途 | 第22-23页 |
| ·溴苯腈的毒性 | 第23页 |
| ·溴苯腈在环境的代谢降解 | 第23页 |
| ·溴苯腈残留分析方法 | 第23-24页 |
| ·溴苯腈残留分析的研究意义 | 第24-25页 |
| 2. 材料和方法 | 第25-33页 |
| ·供试农药、试剂与仪器 | 第25-26页 |
| ·农药标准品 | 第25页 |
| ·试剂 | 第25页 |
| ·仪器设备 | 第25-26页 |
| ·试验方法 | 第26-33页 |
| ·溴苯腈溶液的配制 | 第26页 |
| ·农药储备液的配制 | 第26页 |
| ·标准工作液的配制 | 第26页 |
| ·样品的准备 | 第26页 |
| ·检测条件的确立 | 第26-27页 |
| ·气相色谱法GC | 第27页 |
| ·高效液相色谱 HPLC | 第27页 |
| ·超高效液相UPLC | 第27页 |
| ·超高效液相RRLC | 第27页 |
| ·水样品中溴苯腈的测定 | 第27-28页 |
| ·萃取溶剂的比较 | 第27-28页 |
| ·萃取次数的比较 | 第28页 |
| ·土壤样品中溴苯腈的测定 | 第28-29页 |
| ·提取溶剂的比较 | 第28页 |
| ·提取溶剂体积的比较 | 第28页 |
| ·超声－微波协同萃取法的萃取时间和辐射功率的比较 | 第28-29页 |
| ·索氏提取法 | 第29页 |
| ·玉米样品中溴苯腈的测定 | 第29-31页 |
| ·提取溶剂的选择 | 第29页 |
| ·提取溶剂体积的选择 | 第29页 |
| ·柱层析净化法 | 第29-30页 |
| ·吸附剂活性的确定 | 第30页 |
| ·淋洗溶剂的选择 | 第30页 |
| ·淋洗溶剂体积的选择 | 第30页 |
| ·液-液分配净化法 | 第30页 |
| ·两次液-液分配净化法 | 第30-31页 |
| ·快速溶剂萃取法测定玉米中的溴苯腈 | 第31页 |
| ·可靠性试验 | 第31页 |
| ·定量计算 | 第31-33页 |
| ·样品的定量方法 | 第32页 |
| ·添加回收率计算 | 第32页 |
| ·变异系数计算 | 第32-33页 |
| 3. 结果与分析 | 第33-58页 |
| ·溴苯腈检测条件的确定 | 第33-43页 |
| ·气相色谱条件的选择 | 第33-34页 |
| ·Agilent 1100 高效液相色谱仪 | 第34-36页 |
| ·检测波长的选择 | 第34-35页 |
| ·色谱柱的选择 | 第35-36页 |
| ·超高效液相色谱 UPLC | 第36-40页 |
| ·超高效液相色谱Agilent 1200 RRLC | 第40-42页 |
| ·标准曲线 | 第42-43页 |
| ·水中溴苯腈的残留分析 | 第43-48页 |
| ·萃取溶剂的选择 | 第43-46页 |
| ·萃取次数的选择 | 第46页 |
| ·添加回收实验 | 第46-48页 |
| ·土壤溴苯腈的残留分析 | 第48-53页 |
| ·土壤中提取溶剂的选择 | 第48-49页 |
| ·土壤中提取溶剂体积的选择 | 第49-50页 |
| ·超声-微波协同萃取的萃取时间和功率的确定 | 第50-51页 |
| ·土壤中溴苯腈的三种提取法的比较 | 第51页 |
| ·土壤样品的添加回收试验 | 第51-53页 |
| ·微波-超声协同萃取法的添加回收试验 | 第51-52页 |
| ·振荡提取法的添加回收试验 | 第52页 |
| ·索氏提取法的添加回收试验 | 第52-53页 |
| ·玉米中溴苯腈的残留分析 | 第53-58页 |
| ·玉米中溴苯腈提取液的柱层析净化 | 第53-55页 |
| ·吸附剂活性的确定 | 第53页 |
| ·淋洗溶剂的选择 | 第53-54页 |
| ·淋洗溶剂体积的选择 | 第54-55页 |
| ·玉米中溴苯腈提取液的液-液分配净化法 | 第55页 |
| ·玉米中溴苯腈提取液的两次液-液分配净化法 | 第55-56页 |
| ·玉米中溴苯腈的四种提取法比较 | 第56-57页 |
| ·玉米样品的添加回收试验 | 第57-58页 |
| ·快速溶剂萃取法测定玉米中的溴苯腈的添加回收试验 | 第57页 |
| ·振荡提取法测定玉米中的溴苯腈的添加回收试验 | 第57-58页 |
| 4 讨论 | 第58-62页 |
| ·色谱条件的选择 | 第58-59页 |
| ·样品的净化 | 第59-60页 |
| ·样品的提取 | 第60-62页 |
| ·提取溶剂的选择 | 第60页 |
| ·提取溶剂体积的选择 | 第60页 |
| ·提取方法 | 第60-62页 |
| 5 结论 | 第62-65页 |
| ·检测条件的确立 | 第62页 |
| ·水样品的分析技术 | 第62-63页 |
| ·土壤样品的分析技术 | 第63-64页 |
| ·振荡提取法分析土壤样品 | 第63页 |
| ·微波-超声协同萃取法分析土壤样品 | 第63页 |
| ·索氏取法分析土壤样品 | 第63-64页 |
| ·玉米样品的分析技术 | 第64-65页 |
| ·振荡提取法分析玉米样品 | 第64页 |
| ·快速溶剂萃取法分析玉米样品 | 第64-65页 |
| 6 参考文献 | 第65-74页 |
| 7 本研究的创新之处 | 第74-75页 |
| 8 致谢 | 第75-76页 |
| 9 攻读学位期间发表论文情况 | 第76页 |