| 摘要 | 第1-6页 |
| ABSTRACT | 第6-13页 |
| 第一章 前言 | 第13-27页 |
| ·三乙膦酸铝 | 第13-18页 |
| ·概况 | 第13页 |
| ·所属农药类别 | 第13-14页 |
| ·理化性质 | 第14页 |
| ·毒性、生态效应和环境归宿 | 第14-15页 |
| ·作用特点及机理 | 第15页 |
| ·制备方法 | 第15-16页 |
| ·常用剂型、登记情况及主要用途 | 第16-17页 |
| ·三乙膦酸铝及铝的残留来源与管理 | 第17-18页 |
| ·三乙膦酸铝分析方法研究进展 | 第18-19页 |
| ·三乙膦酸铝原药和制剂分析 | 第18-19页 |
| ·三乙膦酸铝残留分析 | 第19页 |
| ·离子色谱法概述及应用 | 第19-22页 |
| ·离子色谱法在农药常量分析中的应用 | 第21页 |
| ·离子色谱法在农药残留分析中的应用 | 第21-22页 |
| ·铝分析概述 | 第22-24页 |
| ·农药原药全分析概述 | 第24-27页 |
| 第二章 三乙膦酸铝的纯化与离子色谱分析 | 第27-42页 |
| ·材料与方法 | 第27-31页 |
| ·仪器设备 | 第27页 |
| ·试剂和溶液 | 第27-28页 |
| ·离子色谱法测定条件 | 第28页 |
| ·使用AS 14 阴离子色谱柱的分析条件 | 第28页 |
| ·使用AS 9 阴离子色谱柱的分析条件 | 第28页 |
| ·三乙膦酸铝在不同水温中溶解度的测定 | 第28页 |
| ·三乙膦酸铝原药的纯化 | 第28-29页 |
| ·三乙膦酸铝纯品的定值及杂质含量测定方法 | 第29-30页 |
| ·碘量法测定三乙膦酸铝 | 第29页 |
| ·离子色谱法测定三乙膦酸铝及主要杂质 | 第29-30页 |
| ·常见阴离子、淋洗液浓度对三乙膦酸铝定量分析的影响 | 第30页 |
| ·常见7 种阴离子与乙基膦酸根离子分离试验 | 第30页 |
| ·淋洗液浓度对乙基膦酸根离子保留时间及分离的影响 | 第30页 |
| ·三乙膦酸铝、亚磷酸铝、硫酸铵标准曲线的绘制 | 第30页 |
| ·三乙膦酸铝、亚磷酸铝、硫酸铵离子色谱分析方法的准确度和精密度 | 第30-31页 |
| ·80 %三乙膦酸铝可湿性粉剂的定量对比分析方法 | 第31页 |
| ·结果与讨论 | 第31-40页 |
| ·三乙膦酸铝在水中溶解度的测定结果 | 第31页 |
| ·三乙膦酸铝在水中降解试验结果 | 第31-32页 |
| ·纯化后各种样品中三乙膦酸铝及主要杂质含量测定结果 | 第32-36页 |
| ·常见阴离子与乙基膦酸根分离结果 | 第36页 |
| ·三乙膦酸铝保留时间与淋洗液浓度关系试验结果 | 第36-37页 |
| ·标准曲线的绘制 | 第37-38页 |
| ·三乙膦酸铝标准曲线的绘制 | 第37页 |
| ·亚磷酸铝标准曲线的绘制及检出限 | 第37-38页 |
| ·硫酸铵标准曲线的绘制及检出限 | 第38页 |
| ·分析方法的准确度和精密度测定结果 | 第38-40页 |
| ·三乙膦酸铝的准确度和精密度测定结果 | 第38-39页 |
| ·亚磷酸铝、硫酸铵分析的准确度和精密度测定结果 | 第39-40页 |
| ·80 %三乙膦酸铝可湿性粉剂两种方法实测结果的比较 | 第40页 |
| ·小结 | 第40-42页 |
| 第三章反相离子对色谱法-蒸发光散射检测器测定三乙膦酸铝的含量 | 第42-56页 |
| ·材料与方法 | 第42-46页 |
| ·仪器设备 | 第42页 |
| ·试剂和溶液 | 第42页 |
| ·分析条件 | 第42-43页 |
| ·离子对试剂的选择 | 第43页 |
| ·检测器的特点 | 第43页 |
| ·离子对试剂的选择 | 第43页 |
| ·液相色谱分析条件的优化 | 第43-44页 |
| ·离子对试剂pH 值的影响 | 第43页 |
| ·离子对试剂浓度的影响 | 第43页 |
| ·流动相甲醇比例的影响 | 第43-44页 |
| ·ELSD 参数优化 | 第44页 |
| ·漂移管温度的选择 | 第44页 |
| ·雾化气体空气压力的选择 | 第44页 |
| ·喷雾器级别的选择 | 第44页 |
| ·三乙膦酸铝及其杂质的测定 | 第44-46页 |
| ·三乙膦酸铝及其杂质的检出限 | 第44页 |
| ·三乙膦酸铝、亚磷酸盐、硫酸盐标准曲线的绘制 | 第44页 |
| ·三乙膦酸铝、亚磷酸盐、硫酸盐准确度和精密度的测定方法 | 第44-45页 |
| ·三乙膦酸铝原药、制剂及纯化样品的定量分析 | 第45-46页 |
| ·结果与讨论 | 第46-55页 |
| ·离子对试剂的选择结果 | 第46-48页 |
| ·液相色谱分析条件的优化结果 | 第48-49页 |
| ·离子对试剂pH 值的影响 | 第48页 |
| ·离子对试剂浓度的影响 | 第48页 |
| ·流动相甲醇比例的影响 | 第48-49页 |
| ·ELSD 参数优化结果 | 第49页 |
| ·三乙膦酸铝及其杂质的测定结果 | 第49-55页 |
| ·三乙膦酸铝及其杂质的检出限 | 第49页 |
| ·标准曲线的绘制 | 第49-51页 |
| ·准确度和精密度的测定结果 | 第51-54页 |
| ·三乙膦酸铝原药、可湿性粉剂及纯化样品的定量分析结果 | 第54-55页 |
| ·小结 | 第55-56页 |
| 第四章 施用三乙膦酸铝后铝在黄瓜及叶片上的残留分析与评价 | 第56-64页 |
| ·材料与方法 | 第56-59页 |
| ·仪器与设备 | 第56页 |
| ·试剂和溶液 | 第56页 |
| ·实验器皿的前处理 | 第56页 |
| ·原子吸收光谱仪分析条件 | 第56-57页 |
| ·样品的来源、制备和前处理 | 第57-59页 |
| ·三乙膦酸铝的田间试验 | 第57-58页 |
| ·田间样品的采集 | 第58页 |
| ·实验室样品的包装、贮藏和运输 | 第58页 |
| ·田间试验设计和样品运输的实施 | 第58页 |
| ·样品前处理 | 第58-59页 |
| ·铝标准曲线的建立及特征质量、检出限的计算 | 第59页 |
| ·添加回收试验 | 第59页 |
| ·结果与讨论 | 第59-62页 |
| ·标准曲线、方法的特征质量及检出限结果 | 第59-60页 |
| ·添加回收试验结果 | 第60-62页 |
| ·最终残留量测定结果 | 第62页 |
| ·小结 | 第62-64页 |
| 第五章 三乙膦酸铝原药的全分析 | 第64-75页 |
| ·材料与方法 | 第64-67页 |
| ·三乙膦酸铝原药中主成分的表征 | 第64-65页 |
| ·紫外光谱图的获得 | 第64页 |
| ·红外光谱图的获得 | 第64页 |
| ·核磁共振波谱图的获得 | 第64-65页 |
| ·质谱图的获得 | 第65页 |
| ·原药中杂质定性全分析试验 | 第65-66页 |
| ·紫外光谱图及紫外吸收杂质的确证方法 | 第65-66页 |
| ·有机杂质的确证方法 | 第66页 |
| ·无机杂质离子的确证方法 | 第66页 |
| ·原药定量全分析试验 | 第66-67页 |
| ·干燥减量的测定 | 第66-67页 |
| ·亚磷酸根、硫酸根离子的测定 | 第67页 |
| ·阳离子杂质定量测定 | 第67页 |
| ·三乙膦酸铝原药有效成分含量的测定 | 第67页 |
| ·结果与讨论 | 第67-74页 |
| ·三乙膦酸铝结构的表征 | 第67-71页 |
| ·紫外吸收光谱图 | 第67页 |
| ·红外光谱图 | 第67-68页 |
| ·核磁共振波谱图 | 第68-69页 |
| ·质谱图 | 第69-71页 |
| ·三乙膦酸铝原药中有机物的测定结果 | 第71-72页 |
| ·三乙膦酸铝原药中阴、阳离子测定结果 | 第72-74页 |
| ·三乙膦酸铝原药及杂质的测定结果统计 | 第74页 |
| ·小结 | 第74-75页 |
| 结论 | 第75-76页 |
| 参考文献 | 第76-82页 |
| 附录―略缩词表 | 第82-83页 |
| 致谢 | 第83-84页 |
| 攻读学位期间发表的学术论文 | 第84-85页 |
