汽油含氧添加剂纯度标准物质的研制
| 摘要 | 第4-6页 |
| ABSTRACT | 第6-8页 |
| 第一章 绪论 | 第17-31页 |
| 1.1 “污染防治攻坚战”与油品质量 | 第17页 |
| 1.2 燃料添加剂概述 | 第17-19页 |
| 1.2.1 汽油含氧添加剂使用背景 | 第17-19页 |
| 1.2.2 含氧添加剂使用国内外现状 | 第19页 |
| 1.3 汽油含氧添加剂检测方法 | 第19-20页 |
| 1.3.1 检测方法标准 | 第19-20页 |
| 1.3.2 检测结果的溯源性难点 | 第20页 |
| 1.4 纯度标准物质概述 | 第20-21页 |
| 1.4.1 标准物质的特性 | 第20-21页 |
| 1.4.2 标准物质研制流程 | 第21页 |
| 1.5 纯度标准物质的纯化制备 | 第21-23页 |
| 1.6 纯度标准物质定值技术 | 第23-26页 |
| 1.6.1 质量平衡法 | 第23-25页 |
| 1.6.2 定量核磁技术 | 第25-26页 |
| 1.7 课题主要研究目标和内容 | 第26-31页 |
| 1.7.1 课题研究目标 | 第26-27页 |
| 1.7.2 课题研究内容及方案 | 第27-28页 |
| 1.7.3 课题研究难点及关键技术 | 第28-31页 |
| 第二章 标准物质原料全分析 | 第31-47页 |
| 2.1 前言 | 第31页 |
| 2.2 实验仪器与试剂 | 第31-32页 |
| 2.3 主组成纯度分析 | 第32-36页 |
| 2.3.1 色谱柱优化 | 第32-34页 |
| 2.3.2 柱温条件优化 | 第34-36页 |
| 2.4 主组成定性分析 | 第36-41页 |
| 2.4.1 气相色谱-质谱联用 | 第36-37页 |
| 2.4.2 核磁共振定性 | 第37-40页 |
| 2.4.3 红外光谱定性 | 第40-41页 |
| 2.5 典型杂质分析 | 第41-45页 |
| 2.5.1 典型结构相关杂质 | 第41-43页 |
| 2.5.2 水分杂质 | 第43-44页 |
| 2.5.3 无机元素杂质 | 第44-45页 |
| 2.6 本章小结 | 第45-47页 |
| 第三章 甲基叔戊基醚高纯度标准物质纯化制备 | 第47-67页 |
| 3.1 前言 | 第47页 |
| 3.2 实验仪器及试剂 | 第47-48页 |
| 3.3 纯化工艺的选择 | 第48-52页 |
| 3.3.1 静态吸附 | 第48-49页 |
| 3.3.2 精密精馏 | 第49-52页 |
| 3.4 精密精馏-吸附耦合工艺研究 | 第52-66页 |
| 3.4.1 精馏填料优化 | 第52-53页 |
| 3.4.2 填料高度优化 | 第53-55页 |
| 3.4.3 塔釜加热电压优化 | 第55-56页 |
| 3.4.4 全回流时间优化 | 第56-57页 |
| 3.4.5 回流比优化 | 第57-60页 |
| 3.4.6 精馏工艺验证 | 第60-61页 |
| 3.4.7 吸附剂目数优化 | 第61-62页 |
| 3.4.8 流速优化 | 第62-65页 |
| 3.4.9 吸附工艺验证 | 第65-66页 |
| 3.5 产品分装 | 第66页 |
| 3.6 本章小结 | 第66-67页 |
| 第四章 标准物质纯度定值 | 第67-83页 |
| 4.1 前言 | 第67页 |
| 4.2 均匀性检验 | 第67-69页 |
| 4.3 稳定性检验 | 第69-70页 |
| 4.4 质量平衡法定值 | 第70-77页 |
| 4.4.1 溶剂残留 | 第71页 |
| 4.4.2 结构相关杂质 | 第71-75页 |
| 4.4.3 水分杂质 | 第75-76页 |
| 4.4.4 无机元素杂质 | 第76-77页 |
| 4.4.5 质量平衡法定值结果 | 第77页 |
| 4.5 定量核磁技术定值 | 第77-81页 |
| 4.5.1 内标优化 | 第78-79页 |
| 4.5.2 实验研究 | 第79-81页 |
| 4.6 本章小结 | 第81-83页 |
| 第五章 测量不确定度评定 | 第83-97页 |
| 5.1 前言 | 第83页 |
| 5.2 均匀性引入的不确定度 | 第83页 |
| 5.3 稳定性引入的不确定度 | 第83-84页 |
| 5.4 质量平衡法的不确定度 | 第84-89页 |
| 5.4.1 未知结构杂质测量的标准不确定度分量 | 第84-87页 |
| 5.4.2 已知结构杂质测量的标准不确定度分量 | 第87-88页 |
| 5.4.3 水分杂质测量的标准不确定度分量 | 第88-89页 |
| 5.4.4 质量平衡法的合成相对不确定度 | 第89页 |
| 5.5 定量核磁技术的不确定度 | 第89-92页 |
| 5.5.1 测量的相对不确定度分量 | 第90页 |
| 5.5.2 摩尔质量的相对不确定度分量 | 第90-91页 |
| 5.5.3 称量的相对不确定度分量 | 第91页 |
| 5.5.4 内标纯度的相对不确定度分量 | 第91页 |
| 5.5.5 定量核磁技术的合成相对不确定度 | 第91-92页 |
| 5.6 定值结果与定值不确定度 | 第92-93页 |
| 5.7 合成不确定度及扩展不确定度 | 第93-94页 |
| 5.8 结果表达 | 第94-95页 |
| 5.9 本章小结 | 第95-97页 |
| 第六章 结论及展望 | 第97-99页 |
| 参考文献 | 第99-105页 |
| 附录1 标准物质物性数据 | 第105-107页 |
| 附录2 标准物质原料定性 | 第107-121页 |
| 附2.1 气相色谱-质谱联用定性 | 第107-112页 |
| 附2.2 核磁共振定性 | 第112-116页 |
| 附2.3 红外光谱定性 | 第116-121页 |
| 附录3 标准物质纯度测定 | 第121-127页 |
| 附3.1 气相色谱纯度 | 第121-125页 |
| 附3.2 水分杂质测定 | 第125-126页 |
| 附3.3 无机元素杂质测定 | 第126-127页 |
| 附录4 标准物质定量核磁技术定值 | 第127-133页 |
| 附录5 标准物质均匀性检验 | 第133-139页 |
| 附录6 标准物质短期稳定性检验 | 第139-143页 |
| 致谢 | 第143-145页 |
| 研究成果及发表的学术论文 | 第145-147页 |
| 作者和导师简介 | 第147-149页 |
| 附件 | 第149-151页 |
