| 前言 | 第3-4页 |
| 摘要 | 第4-6页 |
| ABSTRACT | 第6-8页 |
| 第一章 绪论 | 第14-24页 |
| 1.1 膦酸(盐)类代表性农药品种概况 | 第14-16页 |
| 1.1.1 草甘膦 | 第14-15页 |
| 1.1.2 三乙膦酸铝 | 第15-16页 |
| 1.2 离子对探针概况 | 第16-20页 |
| 1.2.1 新离子对探针二苯胍基本信息 | 第17-18页 |
| 1.2.2 二苯胍的理化性质 | 第18页 |
| 1.2.3 二苯胍的表征 | 第18-20页 |
| 1.2.3.1 紫外吸收光谱 | 第18页 |
| 1.2.3.2 红外吸收光谱 | 第18-19页 |
| 1.2.3.3 ~(13)C-NMR核磁共振波谱图 | 第19-20页 |
| 1.2.3.4 质谱图 | 第20页 |
| 1.3 膦酸(盐)类农药常量分析方法研究进展 | 第20-21页 |
| 1.4 间接光度色谱分析方法研究进展 | 第21-23页 |
| 1.5 基于纳克有机合成的膦酸(盐)类农药间接光度色谱法的提出 | 第23-24页 |
| 第二章 以反相色谱柱为反应器的离子对探针作用机理研究 | 第24-40页 |
| 2.1 材料与方法 | 第24-27页 |
| 2.1.1 仪器与设备 | 第24页 |
| 2.1.1.1 高效液相色谱仪 | 第24页 |
| 2.1.1.2 液相色谱-高分辨质谱联用仪 | 第24页 |
| 2.1.2 试剂和溶液 | 第24-25页 |
| 2.1.3 分析条件 | 第25-26页 |
| 2.1.3.1 高效液相色谱仪 | 第25页 |
| 2.1.3.2 液相色谱-高分辨质谱联用仪 | 第25-26页 |
| 2.1.4 三电层假说 | 第26页 |
| 2.1.5 非匀相体系的确证 | 第26页 |
| 2.1.6 ELSD通道同步监测离子对化合物信号 | 第26页 |
| 2.1.7 共价键离子对化合物精确相对分子质量的测定 | 第26页 |
| 2.1.8 色谱柱温度对间接光度色谱法的影响 | 第26-27页 |
| 2.2 结果与讨论 | 第27-38页 |
| 2.2.1 三电层的构建及工作过程 | 第27-31页 |
| 2.2.1.1 三电层的构建 | 第27-31页 |
| 2.2.1.2 工作过程 | 第31页 |
| 2.2.2 亲核加成反应的前提—色谱柱中非匀相体系建立 | 第31-33页 |
| 2.2.3 膦酸(盐)类化合物亲核加成反应机理与新化合物 | 第33-34页 |
| 2.2.4 ELSD离子对化合物同步信号监测 | 第34-36页 |
| 2.2.5 离子对化合物精确相对分子质量的在线测定 | 第36-37页 |
| 2.2.6 色谱柱温度对间接光度色谱法的影响结果 | 第37-38页 |
| 2.3 小结 | 第38-40页 |
| 第三章 基于纳克有机合成间接光度色谱法的建立及优化 | 第40-54页 |
| 3.1 材料与方法 | 第40-43页 |
| 3.1.1 仪器与设备 | 第40页 |
| 3.1.2 试剂和溶液 | 第40-41页 |
| 3.1.2.1 草甘膦 | 第40页 |
| 3.1.2.2 三乙膦酸铝 | 第40页 |
| 3.1.2.3 改性剂 | 第40-41页 |
| 3.1.3 分析条件 | 第41页 |
| 3.1.3.1 草甘膦 | 第41页 |
| 3.1.3.2 三乙膦酸铝 | 第41页 |
| 3.1.4 离子对探针试剂的筛选 | 第41页 |
| 3.1.4.1 原则 | 第41页 |
| 3.1.4.2 供筛选的离子对探针试剂 | 第41页 |
| 3.1.5 分析条件的优化 | 第41-43页 |
| 3.1.5.1 草甘膦 | 第41-42页 |
| 3.1.5.2 三乙膦酸铝 | 第42-43页 |
| 3.2 结果与讨论 | 第43-53页 |
| 3.2.1 离子对探针试剂筛选结果 | 第43页 |
| 3.2.2 草甘膦分析条件 | 第43-47页 |
| 3.2.2.1 色谱柱 | 第43-44页 |
| 3.2.2.2 离子对试剂浓度 | 第44页 |
| 3.2.2.3 改性剂种类 | 第44-46页 |
| 3.2.2.4 改性剂浓度 | 第46-47页 |
| 3.2.2.5 有机溶剂 | 第47页 |
| 3.2.3 三乙膦酸铝分析条件 | 第47-53页 |
| 3.2.3.1 色谱柱 | 第47-48页 |
| 3.2.3.2 离子对试剂浓度 | 第48-50页 |
| 3.2.3.3 改性剂 | 第50-51页 |
| 3.2.3.4 改性剂浓度 | 第51-52页 |
| 3.2.3.5 有机溶剂 | 第52-53页 |
| 3.3 小结 | 第53-54页 |
| 第四章 草甘膦的离子对探针法测定 | 第54-62页 |
| 4.1 材料与方法 | 第54-55页 |
| 4.1.1 仪器与设备 | 第54页 |
| 4.1.2 试剂与样品 | 第54页 |
| 4.1.3 分析条件 | 第54页 |
| 4.1.4 纯品的制备与定值 | 第54页 |
| 4.1.5 溶液的配制 | 第54页 |
| 4.1.5.1 标准溶液 | 第54页 |
| 4.1.5.2 样品溶液 | 第54页 |
| 4.1.6 方法学 | 第54-55页 |
| 4.1.6.1 检出限的测定 | 第54-55页 |
| 4.1.6.2 标准曲线的绘制 | 第55页 |
| 4.1.6.3 准确度 | 第55页 |
| 4.1.6.4 精密度 | 第55页 |
| 4.1.7 草甘膦样品含量的测定 | 第55页 |
| 4.2 结果与讨论 | 第55-60页 |
| 4.2.1 纯品的制备与定值结果 | 第55页 |
| 4.2.2 方法学数据 | 第55-57页 |
| 4.2.2.1 检出限 | 第55-56页 |
| 4.2.2.2 标准曲线 | 第56页 |
| 4.2.2.3 准确度的试验结果 | 第56-57页 |
| 4.2.2.4 精密度的测定结果 | 第57页 |
| 4.2.3 草甘膦样品中含量测定结果 | 第57-58页 |
| 4.2.4 草甘膦样品中杂质离子干扰 | 第58-60页 |
| 4.3 小结 | 第60-62页 |
| 第五章 三乙磷酸铝的间接光度色谱法测定 | 第62-70页 |
| 5.1 材料与方法 | 第62-63页 |
| 5.1.1 仪器与设备 | 第62页 |
| 5.1.2 试剂与样品 | 第62页 |
| 5.1.3 分析条件 | 第62页 |
| 5.1.4 三乙膦酸铝纯品的制备与定值 | 第62页 |
| 5.1.5 溶液的配制 | 第62-63页 |
| 5.1.5.1 标准溶液 | 第62页 |
| 5.1.5.2 样品溶液 | 第62-63页 |
| 5.1.6 方法学 | 第63页 |
| 5.1.6.1 检出限 | 第63页 |
| 5.1.6.2 标准曲线的绘制 | 第63页 |
| 5.1.6.3 准确度试验 | 第63页 |
| 5.1.6.4 精密度试验 | 第63页 |
| 5.1.7 三乙膦酸铝样品含量的测定 | 第63页 |
| 5.2 结果与讨论 | 第63-68页 |
| 5.2.1 纯品的制备与定值结果 | 第63-65页 |
| 5.2.2 方法学数据 | 第65-67页 |
| 5.2.2.1 检出限 | 第65页 |
| 5.2.2.2 标准曲线的绘制 | 第65页 |
| 5.2.2.3 准确度的试验结果 | 第65页 |
| 5.2.2.4 精密度的测定结果 | 第65-67页 |
| 5.2.3 三乙膦酸铝样品含量的测定结果 | 第67-68页 |
| 5.3 小结 | 第68-70页 |
| 第六章 样品中无机阴离子含量对间接光度色谱法的影响 | 第70-84页 |
| 6.1 材料与方法 | 第70-72页 |
| 6.1.1 仪器与设备 | 第70页 |
| 6.1.2 试剂与样品 | 第70页 |
| 6.1.2.1 草甘膦 | 第70页 |
| 6.1.2.2 三乙膦酸铝 | 第70页 |
| 6.1.2.3 七种阴离子标准溶液 | 第70页 |
| 6.1.3 分析条件 | 第70-71页 |
| 6.1.3.1 离子色谱仪 | 第70-71页 |
| 6.1.3.2 高效液相色谱仪 | 第71页 |
| 6.1.4 样品背景中阴离子的测定 | 第71页 |
| 6.1.4.1 草甘膦原药及其制剂 | 第71页 |
| 6.1.4.2 三乙膦酸铝原药及其制剂 | 第71页 |
| 6.1.5 溶液的配制 | 第71-72页 |
| 6.1.5.1 七种阴离子混合标准溶液的配制 | 第71页 |
| 6.1.5.2 在草甘膦样品溶液中添加阴离子试验 | 第71页 |
| 6.1.5.3 在三乙膦酸铝样品溶液中添加阴离子试验 | 第71-72页 |
| 6.2 结果与讨论 | 第72-81页 |
| 6.2.1 草甘膦原药及其制剂中阴离子含量 | 第72-73页 |
| 6.2.2 三乙膦酸铝原药及其制剂中阴离子含量 | 第73-74页 |
| 6.2.3 添加阴离子对草甘膦间接光度色谱法测定结果的影响 | 第74-79页 |
| 6.2.4 添加阴离子对三乙膦酸铝间接光度色谱法测定结果的影响 | 第79-81页 |
| 6.3 小结 | 第81-84页 |
| 结论 | 第84-86页 |
| 参考文献 | 第86-92页 |
| 附录—略缩词表 | 第92-94页 |
| 致谢 | 第94-96页 |
| 攻读学位期间发表的学术论文 | 第96-97页 |
