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膦酸(盐)类农药离子对探针筛选与分析方法开发

前言第3-4页
摘要第4-6页
ABSTRACT第6-8页
第一章 绪论第14-24页
    1.1 膦酸(盐)类代表性农药品种概况第14-16页
        1.1.1 草甘膦第14-15页
        1.1.2 三乙膦酸铝第15-16页
    1.2 离子对探针概况第16-20页
        1.2.1 新离子对探针二苯胍基本信息第17-18页
        1.2.2 二苯胍的理化性质第18页
        1.2.3 二苯胍的表征第18-20页
            1.2.3.1 紫外吸收光谱第18页
            1.2.3.2 红外吸收光谱第18-19页
            1.2.3.3 ~(13)C-NMR核磁共振波谱图第19-20页
            1.2.3.4 质谱图第20页
    1.3 膦酸(盐)类农药常量分析方法研究进展第20-21页
    1.4 间接光度色谱分析方法研究进展第21-23页
    1.5 基于纳克有机合成的膦酸(盐)类农药间接光度色谱法的提出第23-24页
第二章 以反相色谱柱为反应器的离子对探针作用机理研究第24-40页
    2.1 材料与方法第24-27页
        2.1.1 仪器与设备第24页
            2.1.1.1 高效液相色谱仪第24页
            2.1.1.2 液相色谱-高分辨质谱联用仪第24页
        2.1.2 试剂和溶液第24-25页
        2.1.3 分析条件第25-26页
            2.1.3.1 高效液相色谱仪第25页
            2.1.3.2 液相色谱-高分辨质谱联用仪第25-26页
        2.1.4 三电层假说第26页
        2.1.5 非匀相体系的确证第26页
        2.1.6 ELSD通道同步监测离子对化合物信号第26页
        2.1.7 共价键离子对化合物精确相对分子质量的测定第26页
        2.1.8 色谱柱温度对间接光度色谱法的影响第26-27页
    2.2 结果与讨论第27-38页
        2.2.1 三电层的构建及工作过程第27-31页
            2.2.1.1 三电层的构建第27-31页
            2.2.1.2 工作过程第31页
        2.2.2 亲核加成反应的前提—色谱柱中非匀相体系建立第31-33页
        2.2.3 膦酸(盐)类化合物亲核加成反应机理与新化合物第33-34页
        2.2.4 ELSD离子对化合物同步信号监测第34-36页
        2.2.5 离子对化合物精确相对分子质量的在线测定第36-37页
        2.2.6 色谱柱温度对间接光度色谱法的影响结果第37-38页
    2.3 小结第38-40页
第三章 基于纳克有机合成间接光度色谱法的建立及优化第40-54页
    3.1 材料与方法第40-43页
        3.1.1 仪器与设备第40页
        3.1.2 试剂和溶液第40-41页
            3.1.2.1 草甘膦第40页
            3.1.2.2 三乙膦酸铝第40页
            3.1.2.3 改性剂第40-41页
        3.1.3 分析条件第41页
            3.1.3.1 草甘膦第41页
            3.1.3.2 三乙膦酸铝第41页
        3.1.4 离子对探针试剂的筛选第41页
            3.1.4.1 原则第41页
            3.1.4.2 供筛选的离子对探针试剂第41页
        3.1.5 分析条件的优化第41-43页
            3.1.5.1 草甘膦第41-42页
            3.1.5.2 三乙膦酸铝第42-43页
    3.2 结果与讨论第43-53页
        3.2.1 离子对探针试剂筛选结果第43页
        3.2.2 草甘膦分析条件第43-47页
            3.2.2.1 色谱柱第43-44页
            3.2.2.2 离子对试剂浓度第44页
            3.2.2.3 改性剂种类第44-46页
            3.2.2.4 改性剂浓度第46-47页
            3.2.2.5 有机溶剂第47页
        3.2.3 三乙膦酸铝分析条件第47-53页
            3.2.3.1 色谱柱第47-48页
            3.2.3.2 离子对试剂浓度第48-50页
            3.2.3.3 改性剂第50-51页
            3.2.3.4 改性剂浓度第51-52页
            3.2.3.5 有机溶剂第52-53页
    3.3 小结第53-54页
第四章 草甘膦的离子对探针法测定第54-62页
    4.1 材料与方法第54-55页
        4.1.1 仪器与设备第54页
        4.1.2 试剂与样品第54页
        4.1.3 分析条件第54页
        4.1.4 纯品的制备与定值第54页
        4.1.5 溶液的配制第54页
            4.1.5.1 标准溶液第54页
            4.1.5.2 样品溶液第54页
        4.1.6 方法学第54-55页
            4.1.6.1 检出限的测定第54-55页
            4.1.6.2 标准曲线的绘制第55页
            4.1.6.3 准确度第55页
            4.1.6.4 精密度第55页
        4.1.7 草甘膦样品含量的测定第55页
    4.2 结果与讨论第55-60页
        4.2.1 纯品的制备与定值结果第55页
        4.2.2 方法学数据第55-57页
            4.2.2.1 检出限第55-56页
            4.2.2.2 标准曲线第56页
            4.2.2.3 准确度的试验结果第56-57页
            4.2.2.4 精密度的测定结果第57页
        4.2.3 草甘膦样品中含量测定结果第57-58页
        4.2.4 草甘膦样品中杂质离子干扰第58-60页
    4.3 小结第60-62页
第五章 三乙磷酸铝的间接光度色谱法测定第62-70页
    5.1 材料与方法第62-63页
        5.1.1 仪器与设备第62页
        5.1.2 试剂与样品第62页
        5.1.3 分析条件第62页
        5.1.4 三乙膦酸铝纯品的制备与定值第62页
        5.1.5 溶液的配制第62-63页
            5.1.5.1 标准溶液第62页
            5.1.5.2 样品溶液第62-63页
        5.1.6 方法学第63页
            5.1.6.1 检出限第63页
            5.1.6.2 标准曲线的绘制第63页
            5.1.6.3 准确度试验第63页
            5.1.6.4 精密度试验第63页
        5.1.7 三乙膦酸铝样品含量的测定第63页
    5.2 结果与讨论第63-68页
        5.2.1 纯品的制备与定值结果第63-65页
        5.2.2 方法学数据第65-67页
            5.2.2.1 检出限第65页
            5.2.2.2 标准曲线的绘制第65页
            5.2.2.3 准确度的试验结果第65页
            5.2.2.4 精密度的测定结果第65-67页
        5.2.3 三乙膦酸铝样品含量的测定结果第67-68页
    5.3 小结第68-70页
第六章 样品中无机阴离子含量对间接光度色谱法的影响第70-84页
    6.1 材料与方法第70-72页
        6.1.1 仪器与设备第70页
        6.1.2 试剂与样品第70页
            6.1.2.1 草甘膦第70页
            6.1.2.2 三乙膦酸铝第70页
            6.1.2.3 七种阴离子标准溶液第70页
        6.1.3 分析条件第70-71页
            6.1.3.1 离子色谱仪第70-71页
            6.1.3.2 高效液相色谱仪第71页
        6.1.4 样品背景中阴离子的测定第71页
            6.1.4.1 草甘膦原药及其制剂第71页
            6.1.4.2 三乙膦酸铝原药及其制剂第71页
        6.1.5 溶液的配制第71-72页
            6.1.5.1 七种阴离子混合标准溶液的配制第71页
            6.1.5.2 在草甘膦样品溶液中添加阴离子试验第71页
            6.1.5.3 在三乙膦酸铝样品溶液中添加阴离子试验第71-72页
    6.2 结果与讨论第72-81页
        6.2.1 草甘膦原药及其制剂中阴离子含量第72-73页
        6.2.2 三乙膦酸铝原药及其制剂中阴离子含量第73-74页
        6.2.3 添加阴离子对草甘膦间接光度色谱法测定结果的影响第74-79页
        6.2.4 添加阴离子对三乙膦酸铝间接光度色谱法测定结果的影响第79-81页
    6.3 小结第81-84页
结论第84-86页
参考文献第86-92页
附录—略缩词表第92-94页
致谢第94-96页
攻读学位期间发表的学术论文第96-97页

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