| 致谢 | 第5-6页 |
| 摘要 | 第6-8页 |
| Abstract | 第8-10页 |
| 第1章 绪论 | 第17-29页 |
| 1.1 蔗糖化学与蔗糖衍生物 | 第17-18页 |
| 1.2 甜味剂概述 | 第18-19页 |
| 1.3 三氯蔗糖概述 | 第19-24页 |
| 1.3.1 三氯蔗糖的发现 | 第19-20页 |
| 1.3.2 三氯蔗糖的结构、特点 | 第20-21页 |
| 1.3.3 三氯蔗糖的合成方法 | 第21-24页 |
| 1.3.3.1 全基团保护法 | 第21-22页 |
| 1.3.3.2 单基团保护法 | 第22-23页 |
| 1.3.3.3 酶-化学联合法 | 第23-24页 |
| 1.4 三氯蔗糖合成过程分析方法概述 | 第24-27页 |
| 1.4.1 薄层色谱法 | 第25-26页 |
| 1.4.2 高效液相色谱 | 第26-27页 |
| 1.4.3 气相色谱法 | 第27页 |
| 1.5 本论文工作 | 第27-29页 |
| 第2章 HPLC-ELSD/MS的蔗糖-6-乙酯制备过程分析方法研究 | 第29-45页 |
| 2.1 引言 | 第29页 |
| 2.2 实验部分 | 第29-32页 |
| 2.2.1 试剂与仪器 | 第29-30页 |
| 2.2.2 蔗糖-6-乙酯制备 | 第30-31页 |
| 2.2.3 原酸酯法和有机锡法制备蔗糖-6-乙酯的液相色谱分析 | 第31页 |
| 2.2.4 蔗糖-6-酯粗品中蔗糖和蔗糖-6-酯含量测定 | 第31-32页 |
| 2.2.4.1 方法验证 | 第31-32页 |
| 2.2.4.2 实际样品测定 | 第32页 |
| 2.2.5 原酯法制备蔗糖-6-酯环化液液质分析 | 第32页 |
| 2.3 结果与讨论 | 第32-44页 |
| 2.3.1 环化液分离条件的优化 | 第32-37页 |
| 2.3.1.1 流动相和分离柱的选择 | 第32-34页 |
| 2.3.1.2 洗脱条件的选择 | 第34-37页 |
| 2.3.1.3 检测器参数优化 | 第37页 |
| 2.3.2 水解液分离条件的优化 | 第37-39页 |
| 2.3.3 酰基迁移反应液和有机锡法制备蔗糖-6-酯液分离条件优化 | 第39-41页 |
| 2.3.4 蔗糖-6-乙酯粗品中蔗糖和蔗糖-6-乙酯含量测定 | 第41-42页 |
| 2.3.4.1 液相色谱方法验证 | 第41页 |
| 2.3.4.2 实际样品测定 | 第41-42页 |
| 2.3.5 原酯法制备蔗糖-6-酯环化液液质分析 | 第42-44页 |
| 2.4 本章小结 | 第44-45页 |
| 第3章 蔗糖-6-乙酯粗品中相关杂质的制备及结构分析 | 第45-63页 |
| 3.1 引言 | 第45页 |
| 3.2 实验部份 | 第45-47页 |
| 3.2.1 试剂与仪器 | 第45-46页 |
| 3.2.2 层析柱分离蔗糖-6-乙酯粗品 | 第46页 |
| 3.2.3 蔗糖单乙酯和蔗糖双乙酯异构体的半制备柱纯化 | 第46-47页 |
| 3.2.4 蔗糖乙酯异构体的液质分析 | 第47页 |
| 3.2.5 蔗糖单酯，薦糖双酯异构体的核磁共振分析 | 第47页 |
| 3.3 结果与讨论 | 第47-62页 |
| 3.3.1 蔗糖乙酯异构体的纯化 | 第47-49页 |
| 3.3.2 蔗糖乙酯异构体液质分析 | 第49-51页 |
| 3.3.3 蔗糖乙酯异构体核磁共振分析 | 第51-62页 |
| 3.4 本章小结 | 第62-63页 |
| 第4章 液相色谱分离-在线水解-电化学检测系统构建及蔗糖酯定量分析 | 第63-71页 |
| 4.1 引言 | 第63-64页 |
| 4.2 实验部分 | 第64-67页 |
| 4.2.1 试剂与仪器 | 第64页 |
| 4.2.2 在线水解系统的构建 | 第64-65页 |
| 4.2.3 在线水解条件的优化和HPLC-PAD分析 | 第65-66页 |
| 4.2.4 液相色谱方法验证 | 第66页 |
| 4.2.5 实际样品测定 | 第66-67页 |
| 4.3 结果与讨论 | 第67-70页 |
| 4.3.1 在线水解条件的优化 | 第67-68页 |
| 4.3.2 液相色谱方法验证 | 第68-69页 |
| 4.3.3 实际样品分析 | 第69-70页 |
| 4.4 本章小结 | 第70-71页 |
| 第5章 蔗糖-6-酯氯化的液相色谱分析方法建立及相关杂质结构分析 | 第71-101页 |
| 5.1 引言 | 第71-72页 |
| 5.2 实验部分 | 第72-75页 |
| 5.2.1 试剂与仪器 | 第72-73页 |
| 5.2.2 蔗糖-6-乙酯的氯化 | 第73页 |
| 5.2.3 氯化液反应液相色谱分析 | 第73页 |
| 5.2.4 氯化反应三氯蔗糖-6-酯收率测定 | 第73-74页 |
| 5.2.4.1 方法验证 | 第73-74页 |
| 5.2.4.2 实际样品测定 | 第74页 |
| 5.2.5 氯化反应液和三氯-6-乙酯结晶母液质谱分析 | 第74页 |
| 5.2.6 氯化反应中相关杂质的制备纯化 | 第74-75页 |
| 5.2.7 相关杂质的核磁共振分析 | 第75页 |
| 5.3 结果与讨论 | 第75-100页 |
| 5.3.1 氯化液液相色谱分析 | 第75-78页 |
| 5.3.2 氯化反应三氯蔗糖-6-酯收率测定 | 第78-79页 |
| 5.3.2.1 液相色谱方法验证 | 第78-79页 |
| 5.3.2.2 实际样品测定 | 第79页 |
| 5.3.3 氯化液和三氯蔗糖-6-乙酯结晶母液液质分析 | 第79-89页 |
| 5.3.4 相关杂质的制备和结构分析 | 第89-100页 |
| 5.4 本章小结 | 第100-101页 |
| 第6章 高效液相色谱-蒸发光散射检测同时测定三氯蔗糖产品中三氯蔗糖和相关杂质含量 | 第101-120页 |
| 6.1 引言 | 第101-104页 |
| 6.2 实验部分 | 第104-107页 |
| 6.2.1 试剂与仪器 | 第104页 |
| 6.2.2 三氯蔗糖粗品和纯品制备 | 第104页 |
| 6.2.3 三氯蔗糖相关杂质制备 | 第104-105页 |
| 6.2.4 相关杂质结构分析 | 第105-106页 |
| 6.2.5 液相色谱方法验证 | 第106页 |
| 6.2.6 实际样品分析 | 第106-107页 |
| 6.3 结果与讨论 | 第107-119页 |
| 6.3.1 相关杂质的制备和结构分析 | 第107-115页 |
| 6.3.2 色谱条件优化 | 第115-116页 |
| 6.3.2.1 流动相和柱温优化 | 第115-116页 |
| 6.3.2.2 蒸发光散射检测器参数优化 | 第116页 |
| 6.3.3 液相色谱方法验证 | 第116-117页 |
| 6.3.4 实际样品分析 | 第117-119页 |
| 6.4 本章小结 | 第119-120页 |
| 成果与展望 | 第120-122页 |
| 参考文献 | 第122-132页 |
| 攻读博士学位期间发表的论文 | 第132页 |
