摘要 | 第1-5页 |
ABSTRACT | 第5-11页 |
第 1 章 文献综述 | 第11-25页 |
·α-环己基扁桃酸的合成、拆分及其消旋化的研究现状及进展 | 第12-23页 |
·消旋 CHMA 的制备 | 第12-15页 |
·苯基扁桃酸或苯基扁桃酸酯的选择性加氢 | 第13页 |
·格氏试剂法 | 第13-14页 |
·由卤代环己烷烷基化法 | 第14-15页 |
·不对称合成 | 第15-19页 |
·格氏试剂加成 | 第15-18页 |
·以氨基甲酸酯为原料不对称合成 | 第18页 |
·以手性扁桃酸为原料的不对称合成方法 | 第18-19页 |
·消旋 CHMA 的拆分 | 第19-21页 |
·非对映立体异构体法 | 第19-21页 |
·HPLC 法 | 第21页 |
·CHMA 的消旋化 | 第21-23页 |
·拆分剂 L-酪氨酸甲酯盐酸盐、L-酪氨酸甲酯与L-苯甘氨酸甲酯盐酸盐的合成方法 | 第23页 |
·本论文的目的与从事的工作 | 第23-24页 |
·本论文的意义 | 第24-25页 |
第 2 章 α-环己基扁桃酸的合成 | 第25-34页 |
·实验原料和仪器 | 第25页 |
·试剂 | 第25页 |
·仪器 | 第25页 |
·实验步骤及流程 | 第25-27页 |
·实验步骤 | 第25-27页 |
·流程简图 | 第27页 |
·分析 | 第27-30页 |
·CHMA 的分析 | 第27-28页 |
·原料试剂含水量测定方法 | 第28-29页 |
·格氏反应中间产物分析方法 | 第29-30页 |
·环己基扁桃酸钠盐 HPLC 分析方法 | 第30页 |
·实验结果与讨论 | 第30-33页 |
·格氏试剂制备过程 | 第30-31页 |
·格氏反应过程 | 第31页 |
·水解过程 | 第31-32页 |
·结果 | 第32-33页 |
·小结 | 第33-34页 |
第 3 章 HPLC 法拆分消旋 CHMA | 第34-40页 |
·实验 | 第34页 |
·仪器与试剂 | 第34页 |
·色谱条件 | 第34页 |
·样品溶液配制 | 第34页 |
·实验步骤 | 第34页 |
·结果与讨论 | 第34-39页 |
·缓冲液种类及浓度的影响 | 第34-36页 |
·有机修饰剂种类与用量的影响 | 第36-37页 |
·β-CD 浓度对拆分的影响 | 第37页 |
·流量的影响 | 第37-38页 |
·柱温的影响 | 第38页 |
·最佳流动相配比 | 第38-39页 |
·小结 | 第39-40页 |
第 4 章 拆分剂 L-酪氨酸甲酯、L-酪氨酸甲酯盐酸盐以及 L-苯甘氨酸甲酯盐酸盐的合成 | 第40-49页 |
·L-酪氨酸甲酯盐酸盐(L-TME.HCl)的制备 | 第40-44页 |
·实验部分 | 第40-42页 |
·试剂与仪器 | 第40页 |
·合成方法 | 第40-41页 |
·分析 | 第41-42页 |
·结果与讨论 | 第42-44页 |
·催化剂的影响 | 第42页 |
·回流时间的影响 | 第42-43页 |
·母液套用的影响 | 第43页 |
·结果 | 第43-44页 |
·小结 | 第44页 |
·拆分剂 L-酪氨酸甲酯(L-TME)的制备 | 第44-46页 |
·实验部分 | 第44-45页 |
·试剂与仪器 | 第44-45页 |
·合成方法 | 第45页 |
·分析 | 第45页 |
·结果与讨论 | 第45-46页 |
·L-苯甘氨酸甲酯盐酸盐的制备 | 第46-49页 |
·实验部分 | 第46-47页 |
·试剂与仪器 | 第46-47页 |
·合成方法 | 第47页 |
·分析 | 第47页 |
·L-苯甘氨酸甲酯盐酸盐的制备结果与讨论 | 第47-49页 |
第 5 章 采用形成非对映异构体方法拆分消旋 CHMA | 第49-57页 |
·实验部分 | 第49-50页 |
·试剂与仪器 | 第49页 |
·拆分方法 | 第49-50页 |
·分析 | 第50页 |
·比旋光度的测定 | 第50页 |
·HPLC 法分析 S-CHMA 光学纯度 | 第50页 |
·结果与讨论 | 第50-56页 |
·拆分剂的选择 | 第51页 |
·S-CHMA-L-TME 的合成条件 | 第51-55页 |
·S-CHMA 的合成条件 | 第55页 |
·结果 | 第55-56页 |
·小结 | 第56-57页 |
第 6 章 α-环己基扁桃酸对映体的消旋化 | 第57-62页 |
·实验部分 | 第57-58页 |
·试剂与仪器 | 第57-58页 |
·消旋化方法 | 第58页 |
·分析 | 第58页 |
·结果与讨论 | 第58-61页 |
·消旋化条件 | 第58-60页 |
·结果 | 第60-61页 |
·小结 | 第61-62页 |
第 7 章 结论 | 第62-63页 |
参考文献 | 第63-66页 |
附录 | 第66-86页 |
致谢 | 第86-87页 |
发表文章 | 第87页 |