对三氟甲基苯胺的合成
| 摘要 | 第1-4页 |
| ABSTRACT | 第4-8页 |
| 1 综述 | 第8-19页 |
| ·含氟药物的性质 | 第8页 |
| ·含氟药物及中间体 | 第8-10页 |
| ·课题的研究意义 | 第10页 |
| ·合成路线的回顾与采取的技术路线 | 第10-13页 |
| ·对氯基三氟苄路线 | 第10-11页 |
| ·异氰酸对三氯甲基苯酯路线 | 第11-12页 |
| ·对硝基甲苯路线 | 第12-13页 |
| ·对硝基苯甲酸路线 | 第13页 |
| ·溴化 | 第13-15页 |
| ·第一步溴化反应原理 | 第13-15页 |
| ·第二步溴化反应原理 | 第15页 |
| ·引入氟原子的方法 | 第15-17页 |
| ·还原 | 第17页 |
| ·催化氢化法 | 第17页 |
| ·化学还原法 | 第17页 |
| ·电解还原法 | 第17页 |
| ·对三氟甲基苯胺的分析 | 第17-18页 |
| ·对三氟甲基苯胺的稳定 | 第18-19页 |
| 2 溴化 | 第19-52页 |
| ·微型实验 | 第19-20页 |
| ·常量实验(第一步溴化反应) | 第20-29页 |
| ·药品及其物化数据 | 第20-21页 |
| ·实验仪器 | 第21-22页 |
| ·实验装置 | 第22页 |
| ·探索实验 | 第22-24页 |
| ·实验A | 第22页 |
| ·实验B | 第22-24页 |
| ·实验C | 第24-29页 |
| ·实验步骤 | 第24-25页 |
| ·结果与讨论 | 第25-26页 |
| ·产物的精制 | 第26-29页 |
| ·常量实验(第二步溴化) | 第29-38页 |
| ·实验仪器与药品 | 第29-30页 |
| ·实验装置与流程 | 第30-31页 |
| ·实验步骤 | 第31页 |
| ·结果与讨论 | 第31-38页 |
| ·实验装置对反应的影响 | 第31-33页 |
| ·NaOH对反应的影响 | 第33页 |
| ·原料对反应的影响 | 第33-34页 |
| ·相转移催化剂(PTC)对反应的影响 | 第34-38页 |
| ·反应的改进 | 第38-40页 |
| ·使用毛细管恒压滴液漏斗 | 第38-39页 |
| ·使用自由基引发剂 | 第39-40页 |
| ·分析 | 第40-50页 |
| ·气相色谱法 | 第41-42页 |
| ·薄层色谱法 | 第42-50页 |
| ·一般原理 | 第42-43页 |
| ·薄层板的基本操作 | 第43-46页 |
| ·实验部分 | 第46-49页 |
| ·单元反应中反应终点的控制 | 第49-50页 |
| ·溴化实验的不足 | 第50-52页 |
| 3 氟化与还原 | 第52-57页 |
| ·氟化 | 第52-54页 |
| ·仪器及药品 | 第52页 |
| ·实验装置 | 第52-53页 |
| ·实验步骤 | 第53-54页 |
| ·结果与讨论 | 第54页 |
| ·还原 | 第54-57页 |
| ·仪器与药品 | 第55页 |
| ·实验步骤 | 第55页 |
| ·结果与讨论 | 第55-57页 |
| 4 回收 | 第57-61页 |
| ·含溴的四氯化碳溶液的回收 | 第57页 |
| ·实验仪器与药品 | 第57页 |
| ·实验步骤 | 第57页 |
| ·结果与讨论 | 第57页 |
| ·溴盐的回收 | 第57-60页 |
| ·基本原理 | 第58页 |
| ·仪器及药品 | 第58页 |
| ·实验步骤 | 第58-59页 |
| ·结果与讨论 | 第59-60页 |
| ·甲醇的回收 | 第60-61页 |
| ·实验仪器 | 第60页 |
| ·实验步骤 | 第60页 |
| ·结果与讨论 | 第60-61页 |
| 5 结论 | 第61-62页 |
| 参考文献 | 第62-65页 |
| 附录 | 第65-70页 |
