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氨溴索的合成及其工艺研究

摘要第1-6页
Abstract第6-10页
1 绪论第10-21页
   ·氨溴索的研究进展第11-13页
     ·醛与胺还原胺化制备氨溴索第11页
     ·苄基氯/苄溴与胺烷基化反应制备氨溴索第11-12页
     ·苄胺与反式对碘环己醇N-烷基化反应制备氨溴索第12页
     ·羧酸类衍生物与反式对氨基环己醇反应制备氨溴索第12-13页
   ·本课题研究内容及方法第13-21页
     ·亲电溴化反应合成3,5-二溴-2-氨基甲苯第14-16页
     ·乙酰化反应合成3,5-二溴-2-二乙酰氨基甲苯第16-18页
     ·自由基溴化反应合成3,5-二溴-2-二乙酰氨基溴苄第18页
     ·N-烷基化反应合成氨溴索第18-21页
2 实验试剂和仪器第21-22页
   ·实验试剂第21页
   ·实验仪器第21-22页
3 3,5-二溴-2-氨基甲苯的合成第22-33页
   ·NBS溴化法制备3,5-二溴-2-氨基甲苯第22-24页
     ·NBS溴化法合成3,5-二溴-2-氨基甲苯的制备方法第23页
     ·NBS用量对合成3,5-二溴-2-氨基甲苯的影响第23页
     ·溶剂对合成3,5-二溴-2-氨基甲苯的影响第23-24页
   ·Br_2直接溴化法制备3,5-二溴-2-氨基甲苯第24-31页
     ·Br_2直接溴化法合成3,5-二溴-2-氨基甲苯的制备方法第24页
     ·分子溴用量对合成3,5-二溴-2-氨基甲苯的影响第24-25页
     ·溶剂对合成3,5-二溴-2-氨基甲苯的影响第25-27页
     ·温度对合成3,5-二溴-2-氨基甲苯的影响第27-29页
     ·双氧水对合成3,5-二溴-2-氨基甲苯的影响第29-31页
   ·3,5-二溴-2-氨基甲苯结构表征第31-32页
   ·小结第32-33页
4 3,5-二溴-2-二乙酰氨基甲苯的合成第33-39页
   ·乙酸做保护剂合成3,5-二溴-2-二乙酰氨基甲苯第33-34页
     ·乙酸做保护剂合成3,5-二溴-2-二乙酰氨基甲苯的制备方法第33-34页
     ·乙酸做保护剂合成3,5-二溴-2-二乙酰氨基甲苯的研究第34页
   ·乙酸酐做保护剂合成3,5-二溴-2-二乙酰氨基甲苯第34-37页
     ·乙酸酐做保护剂合成3,5-二溴-2-二乙酰氨基甲苯的制备方法第34-35页
     ·酸催化剂对合成3,5-二溴-2-二乙酰氨基甲苯的影响第35页
     ·乙酸酐用量对合成3,5-二溴-2-二乙酰氨基甲苯的影响第35-36页
     ·反应温度对合成3,5-二溴-2-二乙酰氨基甲苯的影响第36-37页
   ·3,5-二溴-2-二乙酰氨基甲苯结构表征第37-38页
   ·小结第38-39页
5 3,5-二溴-2-二乙酰氨基苄溴的合成第39-48页
   ·3,5-二溴-2-二乙酰氨基苄溴的制备方法第39-40页
   ·溴化方法对合成3,5-二溴-2-二乙酰氨基苄溴的影响第40-41页
   ·溴酸钠/亚硫酸氢钠溴化法制备3,5-二溴-2-二乙酰氨基苄溴第41-42页
     ·溴酸钠/亚硫酸氢钠用量对合成3,5-二溴-2-二乙酰氨基苄溴的影响第41-42页
     ·溶剂对合成3,5-二溴-2-二乙酰氨基苄溴的影响第42页
   ·NBS溴化法合成3,5-二溴-2-二乙酰氨基苄溴第42-45页
     ·NBS的用量对合成3,5-二溴-2-二乙酰氨基苄溴的影响第43页
     ·溶剂对合成3,5-二溴-2-二乙酰氨基苄溴的影响第43-44页
     ·反应温度对合成3,5-二溴-2-二乙酰氨基苄溴的影响第44-45页
     ·自由基引发条件对合成3,5-二溴-2-二乙酰氨基苄溴的影响第45页
   ·3,5-二溴-2-二乙酰氨基苄溴结构表征第45-46页
   ·小结第46-48页
6 氨溴索的合成第48-57页
   ·碱性水解制备氨溴索第49-53页
     ·碱性水解合成氨溴索的制备方法和产物分析第49-50页
     ·反式对氨基环己醇用量对反应的影响第50-51页
     ·无机缚酸剂对反应的影响第51-52页
       ·溶剂对反应的影响第52-53页
   ·酸性水解制备氨溴索第53-55页
     ·酸性水解合成氨溴索的制备方法第53页
       ·酸水解反应对合成氨溴索的影响第53-55页
   ·氨溴索结构表征第55-56页
   ·小结第56-57页
7 其他路线尝试第57-58页
8 结论第58-60页
致谢第60-61页
参考文献第61-67页
附录第67-68页
附图第68-76页

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