| 摘要 | 第1-6页 |
| Abstract | 第6-12页 |
| 第一章 金属材料中氧、氮、氢、氩和氦的分析进展 | 第12-34页 |
| ·金属材料中气体元素的来源及其对性能的影响 | 第13-21页 |
| ·钢铁及其合金 | 第13-15页 |
| ·氧 | 第13页 |
| ·氮 | 第13-14页 |
| ·氢 | 第14-15页 |
| ·氩 | 第15页 |
| ·钛合金 | 第15-18页 |
| ·钛合金的性能特点及主要用途 | 第15-16页 |
| ·钛合金的制备工艺 | 第16-17页 |
| ·钛及钛合金中气体元素的来源及其对性能影响 | 第17-18页 |
| ·纳米金属粉体材料 | 第18-21页 |
| ·纳米金属粉体材料的特点及用途 | 第18页 |
| ·纳米金属粉体的主要用途 | 第18-20页 |
| ·纳米粉体材料的制备工艺及惰气元素的引入 | 第20-21页 |
| ·金属材料中氧、氮、氢、氩和氦元素的分析方法与仪器 | 第21-28页 |
| ·氧 | 第21-23页 |
| ·氮 | 第23-24页 |
| ·氢 | 第24-26页 |
| ·钢中氢 | 第24-25页 |
| ·铝中氢 | 第25页 |
| ·稀有金属中氢 | 第25-26页 |
| ·氩 | 第26页 |
| ·氦 | 第26-27页 |
| ·多元素同时分析技术 | 第27-28页 |
| ·脉冲熔融-飞行时间质谱技术的提出与课题组的前期工作 | 第28-31页 |
| ·新概念的提出 | 第28-29页 |
| ·前期工作 | 第29-31页 |
| ·原理验证 | 第29-30页 |
| ·质谱检测器的选择 | 第30-31页 |
| ·本论文研究工作的提出 | 第31-32页 |
| ·创新点与研究意义 | 第32-34页 |
| 第二章 脉冲熔融-飞行时间质谱分析系统的集成和优化 | 第34-96页 |
| ·质谱检测系统的优化 | 第37-42页 |
| ·质谱检测系统 | 第37页 |
| ·质量数的选择 | 第37-38页 |
| ·质谱信号的采集和背景干扰的消除 | 第38-41页 |
| ·信号采集 | 第39-40页 |
| ·背景干扰扣除 | 第40-41页 |
| ·质谱检测器的工作参数优选 | 第41页 |
| ·MCP的保护 | 第41-42页 |
| ·脉冲加热系统的优化 | 第42-43页 |
| ·接口设计的优化 | 第43-50页 |
| ·三通接口结构和尺寸的选择 | 第44-50页 |
| ·采用两种三通接口的实验结果 | 第44-46页 |
| ·直流式三通直径的选择 | 第46-50页 |
| ·标准气体校准装置的研制 | 第50-57页 |
| ·标气校准理论模型 | 第51-52页 |
| ·标气校准装置 | 第52-53页 |
| ·分析结果和讨论 | 第53-57页 |
| ·测定结果 | 第53-56页 |
| ·与实际参考物质的比较 | 第56-57页 |
| ·标气注入的结果稳定性考察 | 第57页 |
| ·石英毛细管 | 第57-88页 |
| ·石英毛细管长度的选择 | 第57-81页 |
| ·100mm石英管交叉试验 | 第58-67页 |
| ·200mm长石英管交叉试验 | 第67-75页 |
| ·100mm毛细管和200mm毛细管试验比较 | 第75-80页 |
| ·毛细管长度实验小结 | 第80-81页 |
| ·石英管插入离子源深度的选择 | 第81-88页 |
| ·0.05MPa,~(12)C~+积分面积与石英管插入离子源深度的关系 | 第81-82页 |
| ·0.05MPa,~(14)N~+积分面积与石英管插入离子源深度的关系 | 第82-83页 |
| ·0.05MPa,~2H~+积分面积与石英管插入离子源深度的关系 | 第83-84页 |
| ·0.1MPa,~(12)C~+积分面积与石英管插入离子源深度的关系 | 第84-86页 |
| ·0.1MPa,~(14)N~+积分面积与石英管插入离子源深度的关系 | 第86-87页 |
| ·0.1MPa,~2H~+积分面积与石英管插入离子源深度的关系 | 第87-88页 |
| ·小结 | 第88页 |
| ·载气的选择 | 第88-94页 |
| ·高纯Ar做载气实验 | 第89-91页 |
| ·高纯He作载气实验 | 第91-93页 |
| ·载气实验小结 | 第93-94页 |
| ·本章小结 | 第94-96页 |
| 第三章 氧氮联测中CO~(++)对N~+质谱干扰校正模型的建立及钛合金中O/N/H分析方法的建立 | 第96-122页 |
| ·干扰问题的发现 | 第96-103页 |
| ·钢铁样品中ON测试结果 | 第96-98页 |
| ·钛合金样品氧氮测试结果 | 第98-100页 |
| ·对干扰问题的分析 | 第100页 |
| ·CO~(++)对~(14)N~+干扰的验证 | 第100-103页 |
| ·干扰校正方法的建立 | 第103-120页 |
| ·色谱柱分离法 | 第103-106页 |
| ·TDX-01色谱柱的分离实验 | 第104-105页 |
| ·13X色谱柱的分离实验 | 第105-106页 |
| ·采用数学模型法进行干扰校正 | 第106-109页 |
| ·干扰校正数学模型的验证 | 第109-120页 |
| ·标气和纯氧化物验证实验 | 第109-110页 |
| ·钢铁和钛合金样品的干扰校正方法的验证 | 第110-120页 |
| ·本章小结 | 第120-122页 |
| 第四章 脉冲熔融-飞行时间质谱分析法测定钢铁中O、N和H及标准方法的形成 | 第122-150页 |
| ·钢铁材料中O/N/H分析方法建立 | 第122-139页 |
| ·试剂和材料 | 第122-123页 |
| ·仪器准备与参数设置 | 第123-125页 |
| ·飞行时间质谱检测器参数设置 | 第124页 |
| ·脉冲熔融单元分析参数设置 | 第124页 |
| ·质量数的选择 | 第124-125页 |
| ·干扰校正模型 | 第125-126页 |
| ·系统校准曲线建立 | 第126-129页 |
| ·空白试验 | 第129页 |
| ·石墨坩埚升温过程的研究 | 第129-134页 |
| ·坩埚温度重复性 | 第130页 |
| ·坩埚间温度重复性试验 | 第130-131页 |
| ·坩埚的功率&温度关系 | 第131-132页 |
| ·坩埚的温度稳定性 | 第132-133页 |
| ·讨论 | 第133-134页 |
| ·钢铁中氧氮氢测定样品的制备 | 第134-135页 |
| ·测氢样品制备步骤 | 第134页 |
| ·氧氮试样制备步骤 | 第134-135页 |
| ·样品分析 | 第135-137页 |
| ·氧的钢铁标样测试结果 | 第135-136页 |
| ·氮的钢铁标样测试结果 | 第136-137页 |
| ·氢的钢铁标样测试结果 | 第137页 |
| ·讨论 | 第137-139页 |
| ·氧的检出限和可测定下限 | 第138页 |
| ·氮的检出限和测定下限 | 第138-139页 |
| ·氢的检出限和测定下限 | 第139页 |
| ·脉冲熔融-飞行时间质谱法测定钢铁中ONH精密度共同实验 | 第139-149页 |
| ·实验方案与组织 | 第140页 |
| ·精密度数据汇总 | 第140-149页 |
| ·氧精密度数据汇总 | 第140-143页 |
| ·氮精密度数据汇总 | 第143-146页 |
| ·氢精密度数据汇总 | 第146-149页 |
| ·讨论 | 第149页 |
| ·本章小结 | 第149-150页 |
| 第五章 不同状态氢的分析方法建立 | 第150-158页 |
| ·实验方法和仪器 | 第150-152页 |
| ·扩散氢分析方法 | 第151-152页 |
| ·脉冲熔融-热导分析法 | 第152页 |
| ·脉冲熔融-质谱检测方法 | 第152页 |
| ·样品处理 | 第152-153页 |
| ·结果与讨论 | 第153-156页 |
| ·扩散氢分析结果与讨论 | 第153页 |
| ·脉冲熔融-热导法分析结果及讨论 | 第153-154页 |
| ·惰气保护-脉冲加热熔融-质谱检测方法结果及讨论 | 第154-156页 |
| ·本章小结 | 第156-158页 |
| 第六章 钛合金中O/N/H分析方法建立 | 第158-162页 |
| ·实验条件 | 第158-159页 |
| ·干扰校正模型的应用和校准曲线绘制 | 第159-160页 |
| ·实验结果 | 第160-161页 |
| ·本章小结 | 第161-162页 |
| 第七章 氩的脉冲熔融-飞行时间质谱分析方法建立及其应用 | 第162-180页 |
| ·氩分析方法的建立 | 第162-166页 |
| ·工作原理 | 第162页 |
| ·实验条件及装置 | 第162-164页 |
| ·校准方法 | 第164-165页 |
| ·氩的重复性 | 第165-166页 |
| ·特殊金属材料中氩的测定 | 第166-177页 |
| ·钛合金中氩的测定 | 第166-170页 |
| ·主要仪器和材料 | 第166-167页 |
| ·实验条件及方法 | 第167页 |
| ·系统空白及检测线 | 第167页 |
| ·标气校准理论模型 | 第167-168页 |
| ·稳定性考察 | 第168页 |
| ·钛及钛合金中氩的测定结果 | 第168-170页 |
| ·纳米合金粉中氩的测定 | 第170-173页 |
| ·纳米粉中氩的测定 | 第170-171页 |
| ·氩状态分析方法的探索 | 第171-173页 |
| ·激光熔焊焊点气孔中Ar及其它成分的测定 | 第173-177页 |
| ·本章小结 | 第177-180页 |
| 第八章 结论与展望 | 第180-182页 |
| ·结论 | 第180-181页 |
| ·展望 | 第181-182页 |
| 参考文献 | 第182-188页 |
| 攻读博士学位期间发表论文及其它成果 | 第188-192页 |
| 致谢 | 第192页 |
