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缩醛法制备季戊四醇副产甲酸盐的工艺研究

摘要第5-7页
Abstract第7-8页
第1章 文献综述第12-26页
    1.1 季戊四醇与甲酸盐的性质及应用第12-16页
        1.1.1 引言第12页
        1.1.2 季戊四醇的性质第12-13页
        1.1.3 季戊四醇的应用第13-14页
        1.1.4 甲酸盐的性质及应用第14-16页
    1.2 季戊四醇合成工艺现状及进展第16-18页
        1.2.1 合成工艺研究现状第16-17页
        1.2.2 合成工艺的发展第17-18页
    1.3 季戊四醇主流工艺的反应机理第18-21页
        1.3.1 Cannizzaro法的反应机理第18-21页
        1.3.2 催化加氢作用反应机理第21页
    1.4 季戊四醇分离过程选择第21-23页
    1.5 研究意义和研究内容第23-26页
        1.5.1 研究意义第23-24页
        1.5.2 研究内容第24-26页
第2章 实验原料、设备以及分析方法第26-36页
    2.1 引言第26页
    2.2 实验原料及药品第26-28页
        2.2.1 试剂与仪器第26-28页
    2.3 实验流程示意图及操作步骤第28页
        2.3.1 实验流程示意图第28页
    2.4 实验分析方法第28-33页
        2.4.1 甲醛含量测定第28-29页
        2.4.2 钾法实验步骤第29-30页
        2.4.3 固体季戊四醇含量测定第30-32页
        2.4.4 反应缩合液中季戊四醇含量测定第32-33页
        2.4.5 甲酸钾含量测定第33页
    2.5 季戊四醇的表征第33-36页
        2.5.1 X-射线衍射分析(XRD)第33-34页
        2.5.2 红外光谱分析(IR)第34页
        2.5.3 热分析(TG-DTA)第34页
        2.5.4 气相谱分析(GC)第34-36页
第3章 钾法季戊四醇探索性研究第36-42页
    3.1 前言第36页
    3.2 实验步骤第36页
    3.3 结果与讨论第36-40页
        3.3.1 钾法季戊四醇可行性第36-37页
        3.3.2 红外光谱检测分析(IR)第37-39页
        3.3.3 反应流程中pH值变化曲线第39-40页
        3.3.4 碱性催化剂的碱性强度对比实验第40页
    3.4 本章小结第40-42页
第4章 缩醛法制备季戊四醇副产甲酸盐的工艺研究第42-64页
    4.1 前言第42页
    4.2 工艺主要影响因素第42-43页
    4.3 温度对反应过程的影响第43-46页
        4.3.1 一步控温法第43-44页
        4.3.2 两步控温法第44页
        4.3.3 温度因素的结果与讨论第44-46页
    4.4 原料配比对反应过程的影响第46-48页
        4.4.1 甲醛与乙醛的摩尔比对反应过程的影响第46页
        4.4.2 氢氧化钾与乙醛的摩尔比对反应过程的影响第46-47页
        4.4.3 原料配比因素的结果与讨论第47-48页
    4.5 原料浓度对反应过程的影响第48-50页
        4.5.1 甲醛浓度对反应过程的影响第48-49页
        4.5.2 氢氧化钾浓度对反应过程的影响第49页
        4.5.3 浓度因素的结果与讨论第49-50页
    4.6 时间因素对反应过程的影响第50-53页
        4.6.1 投料时间对反应过程的影响第51页
        4.6.2 反应时间对反应过程的影响第51-52页
        4.6.3 时间因素的结果与讨论第52-53页
    4.7 结晶过程的研究第53-56页
        4.7.1 蒸馏比因素的影响第53-54页
        4.7.2 结晶方式的影响第54-55页
        4.7.3 甲酸钾的结晶过程第55-56页
    4.8 实验结果测试及表征第56-60页
        4.8.1 X射线衍射分析(XRD)第56-58页
        4.8.2 红外光谱分析(IR)第58页
        4.8.3 热分析(TG-DTA)第58-59页
        4.8.4 气相色谱分析(GC)第59-60页
    4.9 实验结果机理分析第60-62页
    4.10 本章小结第62-64页
第5章 结论与展望第64-68页
    5.1 实验结论第64-65页
    5.2 建议第65-68页
参考文献第68-74页
攻读硕士期间已发表论文第74-76页
致谢第76页

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