摘要 | 第5-7页 |
Abstract | 第7-8页 |
第1章 文献综述 | 第12-26页 |
1.1 季戊四醇与甲酸盐的性质及应用 | 第12-16页 |
1.1.1 引言 | 第12页 |
1.1.2 季戊四醇的性质 | 第12-13页 |
1.1.3 季戊四醇的应用 | 第13-14页 |
1.1.4 甲酸盐的性质及应用 | 第14-16页 |
1.2 季戊四醇合成工艺现状及进展 | 第16-18页 |
1.2.1 合成工艺研究现状 | 第16-17页 |
1.2.2 合成工艺的发展 | 第17-18页 |
1.3 季戊四醇主流工艺的反应机理 | 第18-21页 |
1.3.1 Cannizzaro法的反应机理 | 第18-21页 |
1.3.2 催化加氢作用反应机理 | 第21页 |
1.4 季戊四醇分离过程选择 | 第21-23页 |
1.5 研究意义和研究内容 | 第23-26页 |
1.5.1 研究意义 | 第23-24页 |
1.5.2 研究内容 | 第24-26页 |
第2章 实验原料、设备以及分析方法 | 第26-36页 |
2.1 引言 | 第26页 |
2.2 实验原料及药品 | 第26-28页 |
2.2.1 试剂与仪器 | 第26-28页 |
2.3 实验流程示意图及操作步骤 | 第28页 |
2.3.1 实验流程示意图 | 第28页 |
2.4 实验分析方法 | 第28-33页 |
2.4.1 甲醛含量测定 | 第28-29页 |
2.4.2 钾法实验步骤 | 第29-30页 |
2.4.3 固体季戊四醇含量测定 | 第30-32页 |
2.4.4 反应缩合液中季戊四醇含量测定 | 第32-33页 |
2.4.5 甲酸钾含量测定 | 第33页 |
2.5 季戊四醇的表征 | 第33-36页 |
2.5.1 X-射线衍射分析(XRD) | 第33-34页 |
2.5.2 红外光谱分析(IR) | 第34页 |
2.5.3 热分析(TG-DTA) | 第34页 |
2.5.4 气相谱分析(GC) | 第34-36页 |
第3章 钾法季戊四醇探索性研究 | 第36-42页 |
3.1 前言 | 第36页 |
3.2 实验步骤 | 第36页 |
3.3 结果与讨论 | 第36-40页 |
3.3.1 钾法季戊四醇可行性 | 第36-37页 |
3.3.2 红外光谱检测分析(IR) | 第37-39页 |
3.3.3 反应流程中pH值变化曲线 | 第39-40页 |
3.3.4 碱性催化剂的碱性强度对比实验 | 第40页 |
3.4 本章小结 | 第40-42页 |
第4章 缩醛法制备季戊四醇副产甲酸盐的工艺研究 | 第42-64页 |
4.1 前言 | 第42页 |
4.2 工艺主要影响因素 | 第42-43页 |
4.3 温度对反应过程的影响 | 第43-46页 |
4.3.1 一步控温法 | 第43-44页 |
4.3.2 两步控温法 | 第44页 |
4.3.3 温度因素的结果与讨论 | 第44-46页 |
4.4 原料配比对反应过程的影响 | 第46-48页 |
4.4.1 甲醛与乙醛的摩尔比对反应过程的影响 | 第46页 |
4.4.2 氢氧化钾与乙醛的摩尔比对反应过程的影响 | 第46-47页 |
4.4.3 原料配比因素的结果与讨论 | 第47-48页 |
4.5 原料浓度对反应过程的影响 | 第48-50页 |
4.5.1 甲醛浓度对反应过程的影响 | 第48-49页 |
4.5.2 氢氧化钾浓度对反应过程的影响 | 第49页 |
4.5.3 浓度因素的结果与讨论 | 第49-50页 |
4.6 时间因素对反应过程的影响 | 第50-53页 |
4.6.1 投料时间对反应过程的影响 | 第51页 |
4.6.2 反应时间对反应过程的影响 | 第51-52页 |
4.6.3 时间因素的结果与讨论 | 第52-53页 |
4.7 结晶过程的研究 | 第53-56页 |
4.7.1 蒸馏比因素的影响 | 第53-54页 |
4.7.2 结晶方式的影响 | 第54-55页 |
4.7.3 甲酸钾的结晶过程 | 第55-56页 |
4.8 实验结果测试及表征 | 第56-60页 |
4.8.1 X射线衍射分析(XRD) | 第56-58页 |
4.8.2 红外光谱分析(IR) | 第58页 |
4.8.3 热分析(TG-DTA) | 第58-59页 |
4.8.4 气相色谱分析(GC) | 第59-60页 |
4.9 实验结果机理分析 | 第60-62页 |
4.10 本章小结 | 第62-64页 |
第5章 结论与展望 | 第64-68页 |
5.1 实验结论 | 第64-65页 |
5.2 建议 | 第65-68页 |
参考文献 | 第68-74页 |
攻读硕士期间已发表论文 | 第74-76页 |
致谢 | 第76页 |