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超高效液相色谱—电喷雾串联四极杆质谱法测定动物源性食品和尿液中糖皮质激素残留

摘要第1-4页
ABSTRACT第4-10页
前言第10-13页
第一章 文献综述第13-30页
   ·糖皮质激素概述第13-15页
   ·糖皮质激素类药物对人的副作用第15-16页
   ·糖皮质激素最大残留量的规定第16-17页
   ·国内外糖皮质激素残留分析现状第17-29页
     ·糖皮质激素类残留样品前处理第18-24页
       ·样品的提取第18-20页
       ·样品的净化第20-24页
     ·糖皮质激素分析方法第24-29页
       ·薄层色谱法第24-25页
       ·气相色谱法第25页
       ·液相色谱方法第25-26页
       ·气相色谱-质谱方法第26-27页
       ·液相色谱-质谱方法第27-29页
   ·选题的目的和意义第29-30页
第二章 超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)分析方法的建立第30-37页
   ·仪器与试剂第30-31页
     ·仪器第30页
     ·试剂和标准品第30-31页
   ·仪器条件第31-33页
     ·液相色谱条件第31-32页
     ·质谱条件第32-33页
   ·结果与讨论第33-37页
     ·质谱分析第33-35页
       ·质谱条件的优化第33-34页
       ·糖皮质激素碰撞诱导解离分析第34-35页
     ·液相色谱条件的选择第35-37页
       ·色谱柱的选择第35页
       ·柱温的选择第35页
       ·流动相的优化第35-36页
       ·流量的选择第36-37页
第三章 动物源性食品和尿样中糖皮质激素残留分析方法的建立第37-61页
   ·实验部分第38-40页
     ·试剂、仪器和材料第38页
     ·前处理方法第38-40页
       ·样品中糖皮质激素的提取第38-39页
       ·样品的浓缩与净化-GCB固相萃取柱第39页
       ·样品的浓缩与净化-HLB固相萃取柱第39-40页
       ·样品测定流程图第40页
   ·结果与讨论第40-59页
     ·提取液和缓冲溶液pH值的选择第40-41页
     ·固相萃取前样品溶液中甲醇和水的比例的选择第41页
     ·固相萃取柱淋洗液和洗脱液的选择第41-42页
     ·所建立的分析方法研制结果第42-59页
       ·线性关系和方法检出限-GCB固相萃取柱第42-46页
       ·方法的准确度和精密度-GCB固相萃取柱第46-50页
       ·线性关系-HLB固相萃取柱第50-51页
       ·方法的准确度、精密度和检出限-HLB固相萃取柱第51-55页
       ·固相萃取柱的选择第55-56页
       ·空白样品中糖皮质激素残留的定性分析和定量分析第56-58页
       ·标准溶液的稳定性和样品的稳定性第58-59页
       ·日内标准偏差和日间标准偏差第59页
   ·小结第59-61页
第四章 地塞米松和倍他米松的分离与检测方法的建立第61-71页
   ·地塞米松和倍他米松分离条件的确定第63-67页
     ·仪器、试剂和标准品第63页
     ·仪器条件第63-65页
       ·液相色谱条件第63-64页
       ·质谱条件第64-65页
     ·结果与讨论第65-67页
       ·质谱条件的选择第65页
       ·超高效液相条件的选择第65-66页
       ·倍他米松和地塞米松分离机理分析第66-67页
   ·地塞米松和倍他米松残留分析方法的建立第67-70页
     ·试剂、仪器和材料第67页
     ·前处理方法第67-68页
       ·样品中倍他米松和地塞米松的提取第67页
       ·样品的浓缩与净化第67-68页
     ·方法研制结果第68-70页
       ·线性关系和方法检出限第68页
       ·方法的准确度和精密度第68-70页
   ·小结第70-71页
第五章 鸡体内喂养地塞米松和泼尼松后的残留检测第71-75页
   ·实验部分第71-72页
     ·试剂、仪器和材料第71-72页
     ·前处理方法第72页
       ·样品中糖皮质激素的提取第72页
       ·样品的浓缩与净化第72页
   ·结果与讨论第72-75页
第六章 结论第75-77页
参 考 文 献第77-82页
博士在读期间发表论文情况第82-83页
附 录第83-114页
致 谢第114页

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