| 摘要 | 第1-4页 |
| ABSTRACT | 第4-10页 |
| 前言 | 第10-13页 |
| 第一章 文献综述 | 第13-30页 |
| ·糖皮质激素概述 | 第13-15页 |
| ·糖皮质激素类药物对人的副作用 | 第15-16页 |
| ·糖皮质激素最大残留量的规定 | 第16-17页 |
| ·国内外糖皮质激素残留分析现状 | 第17-29页 |
| ·糖皮质激素类残留样品前处理 | 第18-24页 |
| ·样品的提取 | 第18-20页 |
| ·样品的净化 | 第20-24页 |
| ·糖皮质激素分析方法 | 第24-29页 |
| ·薄层色谱法 | 第24-25页 |
| ·气相色谱法 | 第25页 |
| ·液相色谱方法 | 第25-26页 |
| ·气相色谱-质谱方法 | 第26-27页 |
| ·液相色谱-质谱方法 | 第27-29页 |
| ·选题的目的和意义 | 第29-30页 |
| 第二章 超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)分析方法的建立 | 第30-37页 |
| ·仪器与试剂 | 第30-31页 |
| ·仪器 | 第30页 |
| ·试剂和标准品 | 第30-31页 |
| ·仪器条件 | 第31-33页 |
| ·液相色谱条件 | 第31-32页 |
| ·质谱条件 | 第32-33页 |
| ·结果与讨论 | 第33-37页 |
| ·质谱分析 | 第33-35页 |
| ·质谱条件的优化 | 第33-34页 |
| ·糖皮质激素碰撞诱导解离分析 | 第34-35页 |
| ·液相色谱条件的选择 | 第35-37页 |
| ·色谱柱的选择 | 第35页 |
| ·柱温的选择 | 第35页 |
| ·流动相的优化 | 第35-36页 |
| ·流量的选择 | 第36-37页 |
| 第三章 动物源性食品和尿样中糖皮质激素残留分析方法的建立 | 第37-61页 |
| ·实验部分 | 第38-40页 |
| ·试剂、仪器和材料 | 第38页 |
| ·前处理方法 | 第38-40页 |
| ·样品中糖皮质激素的提取 | 第38-39页 |
| ·样品的浓缩与净化-GCB固相萃取柱 | 第39页 |
| ·样品的浓缩与净化-HLB固相萃取柱 | 第39-40页 |
| ·样品测定流程图 | 第40页 |
| ·结果与讨论 | 第40-59页 |
| ·提取液和缓冲溶液pH值的选择 | 第40-41页 |
| ·固相萃取前样品溶液中甲醇和水的比例的选择 | 第41页 |
| ·固相萃取柱淋洗液和洗脱液的选择 | 第41-42页 |
| ·所建立的分析方法研制结果 | 第42-59页 |
| ·线性关系和方法检出限-GCB固相萃取柱 | 第42-46页 |
| ·方法的准确度和精密度-GCB固相萃取柱 | 第46-50页 |
| ·线性关系-HLB固相萃取柱 | 第50-51页 |
| ·方法的准确度、精密度和检出限-HLB固相萃取柱 | 第51-55页 |
| ·固相萃取柱的选择 | 第55-56页 |
| ·空白样品中糖皮质激素残留的定性分析和定量分析 | 第56-58页 |
| ·标准溶液的稳定性和样品的稳定性 | 第58-59页 |
| ·日内标准偏差和日间标准偏差 | 第59页 |
| ·小结 | 第59-61页 |
| 第四章 地塞米松和倍他米松的分离与检测方法的建立 | 第61-71页 |
| ·地塞米松和倍他米松分离条件的确定 | 第63-67页 |
| ·仪器、试剂和标准品 | 第63页 |
| ·仪器条件 | 第63-65页 |
| ·液相色谱条件 | 第63-64页 |
| ·质谱条件 | 第64-65页 |
| ·结果与讨论 | 第65-67页 |
| ·质谱条件的选择 | 第65页 |
| ·超高效液相条件的选择 | 第65-66页 |
| ·倍他米松和地塞米松分离机理分析 | 第66-67页 |
| ·地塞米松和倍他米松残留分析方法的建立 | 第67-70页 |
| ·试剂、仪器和材料 | 第67页 |
| ·前处理方法 | 第67-68页 |
| ·样品中倍他米松和地塞米松的提取 | 第67页 |
| ·样品的浓缩与净化 | 第67-68页 |
| ·方法研制结果 | 第68-70页 |
| ·线性关系和方法检出限 | 第68页 |
| ·方法的准确度和精密度 | 第68-70页 |
| ·小结 | 第70-71页 |
| 第五章 鸡体内喂养地塞米松和泼尼松后的残留检测 | 第71-75页 |
| ·实验部分 | 第71-72页 |
| ·试剂、仪器和材料 | 第71-72页 |
| ·前处理方法 | 第72页 |
| ·样品中糖皮质激素的提取 | 第72页 |
| ·样品的浓缩与净化 | 第72页 |
| ·结果与讨论 | 第72-75页 |
| 第六章 结论 | 第75-77页 |
| 参 考 文 献 | 第77-82页 |
| 博士在读期间发表论文情况 | 第82-83页 |
| 附 录 | 第83-114页 |
| 致 谢 | 第114页 |