摘要 | 第1-4页 |
ABSTRACT | 第4-8页 |
第一章 文献综述 | 第8-20页 |
·概述 | 第8-11页 |
·1,4-二氧杂螺[4.5]癸烷-8-酮的性质 | 第8-10页 |
·1,4-二氧杂螺[4.5]癸烷-8-酮用途 | 第10-11页 |
·工艺评述 | 第11-15页 |
·对环己二醇氧化法 | 第11-12页 |
·1,4-环己二酮法 | 第12-14页 |
·选择性缩酮法 | 第12-13页 |
·缩酮转移法 | 第13页 |
·选择性去保护法 | 第13-14页 |
·醋酸水解法 | 第13-14页 |
·无水三氯化铁法 | 第14页 |
·对甲氧基苯酚法 | 第14-15页 |
·呋喃甲醛法 | 第15页 |
·固体酸催化 | 第15-18页 |
·固体酸催化剂的分类 | 第16-17页 |
·阳离子交换树脂 | 第17-18页 |
·阳离子交换树脂的分类 | 第17页 |
·阳离子交换树脂催化现状 | 第17-18页 |
·本文的工作 | 第18-20页 |
第二章 实验部分 | 第20-27页 |
·实验原料及仪器 | 第20-22页 |
·实验原料 | 第20-21页 |
·实验设备及检测仪器 | 第21-22页 |
·实验方法及步骤 | 第22-24页 |
·双缩酮的制备 | 第22页 |
·酸性水解双缩酮 | 第22-23页 |
·水解反应动力学的测定 | 第23页 |
·阳离子交换树脂催化下水解双缩酮 | 第23-24页 |
·阳离子交换树脂的表征 | 第24页 |
·阳离子交换树脂的交换容量的测定 | 第24页 |
·阳离子交换树脂的比表面积的测定 | 第24页 |
·分析方法 | 第24-27页 |
·标样的制备 | 第24-25页 |
·1,4-环己二酮标样的制备 | 第24页 |
·单缩酮标样的制备 | 第24-25页 |
·双缩酮标样的制备 | 第25页 |
·样品分析 | 第25-27页 |
·定量分析 | 第25-26页 |
·定性分析 | 第26-27页 |
第三章 结果与讨论 | 第27-48页 |
·羰基的保护和去保护 | 第27-28页 |
·羰基的保护和去保护的方法 | 第27-28页 |
·酸性下水解双缩酮的反应机理 | 第28页 |
·醋酸水解法改进 | 第28-38页 |
·工艺路线及工艺条件初探 | 第28-30页 |
·酸性水解脱除缩酮保护的选择性机理及各种酸的催化性能的比较 | 第28-29页 |
·溶剂的选择 | 第29页 |
·其它条件的选择 | 第29-30页 |
·初步实验和产物的确认 | 第30-36页 |
·初步反应 | 第30页 |
·反应中各组分的含量变化 | 第30页 |
·反应产物的确认 | 第30-36页 |
·工艺条件的优化 | 第36-38页 |
·反应溶剂配比对于收率和反应时间的影响 | 第36-37页 |
·反应温度对于收率和反应时间的影响 | 第37页 |
·反应浓度对于收率和反应时间的影响 | 第37-38页 |
·稳定实验 | 第38页 |
·小结 | 第38页 |
·动力学测试和选择性机理讨论 | 第38-42页 |
·动力学拟合结果 | 第40-42页 |
·双缩酮的反应速率常数 | 第40页 |
·单缩酮的反应速率常数 | 第40-41页 |
·反应活化能估算 | 第41-42页 |
·结果分析 | 第42页 |
·固体酸催化 | 第42-48页 |
·各种树脂的物理和化学性质 | 第42-43页 |
·工艺路线及工艺条件初探 | 第43-44页 |
·反应溶剂的选择 | 第43页 |
·反应温度的选择 | 第43-44页 |
·其它条件的选择 | 第44页 |
·初步实验和产物的确认 | 第44-45页 |
·各种离子交换树脂的催化活性 | 第44-45页 |
·初步实验和产物的确认 | 第45页 |
·初步实验 | 第45页 |
·反应产物的确认 | 第45页 |
·工艺条件的优化 | 第45-47页 |
·催化剂的用量的影响 | 第45-46页 |
·反应温度的影响 | 第46-47页 |
·催化剂重复使用的性能测试 | 第47-48页 |
第四章 结论 | 第48-50页 |
参考文献 | 第50-53页 |
发表文章与参加科研情况 | 第53-54页 |
附录 | 第54-56页 |
致谢 | 第56页 |