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毛细管电色谱聚合物整体柱的制备与应用基础研究

第一章 文献综述第1-39页
   ·电色谱发展简史第11-12页
   ·基本理论第12-14页
     ·电渗流第12-13页
     ·区带展宽第13-14页
   ·整体柱第14-22页
     ·整体柱的制备方法第15-20页
       ·聚合物整体柱第15-18页
         ·聚丙烯酰胺类整体柱第15-16页
         ·聚苯乙烯类整体柱第16-17页
         ·聚甲基丙烯酸酯类整体柱第17页
         ·分子烙印整体柱第17-18页
       ·硅胶整体柱第18-19页
       ·填充柱为基础的连续床层柱第19-20页
       ·其它第20页
     ·整体柱结构的表征第20页
       ·形貌观察第20页
       ·孔结构的评价第20页
     ·应用第20-21页
       ·快速分析第20-21页
       ·流速梯度第21页
       ·流速梯度与溶剂梯度结合第21页
     ·整体柱的缺点第21-22页
     ·展望第22页
   ·提高检测检测灵敏度的方法第22-27页
     ·检测池第22-24页
       ·矩形池第22页
       ·Z形池第22-23页
       ·泡形池第23页
       ·多次反射池第23-24页
     ·衍生法第24-25页
       ·柱前衍生第24页
       ·柱上衍生第24-25页
       ·柱后衍生第25页
     ·柱上浓缩技术第25-27页
       ·场放大效应第26页
       ·色谱区带压缩效应第26-27页
   ·本论文的工作第27页
 参考文献第27-39页
第二章 毛细管电色谱整体柱的制备第39-64页
 第一节 毛细管电色谱柱柱型的改进第39-51页
     ·引言第39-40页
     ·实验部分第40-44页
       ·仪器第40页
       ·试剂与材料第40页
       ·试剂预处理第40-41页
       ·毛细管预处理第41页
       ·整体固定相的制备第41-43页
       ·检测窗口的制备第43-44页
       ·电色谱实验第44页
     ·结果与讨论第44-51页
       ·致孔剂中正丙醇含量对柱效和电渗流的影响第44-47页
       ·电色谱整体柱型设计第47-48页
       ·柱性能第48-50页
       ·具有改进柱型整体柱的优缺点第50-51页
     ·小结第51页
 第二节 零死体积毛细管柱连接第51-58页
     ·引言第51-52页
     ·实验部分第52-55页
       ·仪器第52页
       ·试剂与材料第52页
       ·偶联柱的制备第52-55页
         ·制备具有平整末端的毛细管第53-54页
         ·零死体积毛细管的连接第54-55页
       ·电色谱实验第55页
     ·结果与讨论第55-57页
       ·柱性能第55-56页
       ·接口的耐压性第56-57页
       ·实验中制备偶联柱方法的优点第57页
     ·小结第57-58页
 第三节 毛细管整体柱的物理性能考察第58-62页
     ·引言第58页
     ·实验部分第58-59页
       ·仪器第58页
       ·试剂与材料第58页
       ·电色谱整体柱的制备第58-59页
     ·结果与讨论第59-62页
       ·毛细管内径对流速的影响第59页
       ·制孔剂中正丙醇含量对流速的影响第59-60页
       ·有机调节剂对流速的影响第60-61页
       ·用于毛细管电泳/电色谱与质谱联用的微流泵设计第61-62页
     ·小结第62页
 参考文献第62-64页
第三章 毛细管整体柱电色谱死时间测定方法和变化规律研究第64-80页
 第一节 毛细管电色谱死时间测定第64-72页
     ·引言第64页
     ·实验部分第64-65页
       ·仪器第64-65页
       ·试剂与材料第65页
       ·电色谱整体柱的制备第65页
       ·电色谱实验第65页
     ·结果与讨论第65-71页
       ·理论第65-67页
       ·电渗流标记物硫脲测定死时间第67-68页
       ·有机调剂类型和浓度对电渗流的影响第68页
       ·缓冲盐浓度对电渗流的影响第68-69页
       ·流动相的pH值对电渗流的影响第69-70页
       ·外加电场对电渗流的影响第70-71页
     ·小结第71-72页
 第二节 中性化合物的保留因子随分离电压变化而变化的异常现象第72-78页
     ·引言第72页
     ·实验部分第72-73页
       ·仪器第72页
       ·试剂与材料第72页
       ·电色谱整体柱的制备第72-73页
       ·电色谱实验第73页
     ·结果与讨论第73-78页
       ·确定死时间和溶质保留时间时仪器系统误差第73-74页
       ·死时间测定误差第74-78页
     ·小结第78页
 参考文献第78-80页
第四章 聚甲基丙烯酸酯类毛细管电色谱整体柱的应用第80-107页
 第一节 核苷的电色谱快速分离第80-86页
     ·引言第80-81页
     ·实验部分第81页
       ·仪器第81页
       ·试剂与材料第81页
       ·电色谱整体柱的制备第81页
       ·电色谱实验第81页
     ·结果与讨论第81-86页
       ·聚合物整体固定相的制备第82-83页
       ·流动相pH值的影响第83-85页
       ·乙腈浓度的影响第85-86页
       ·外加电压的影响第86页
     ·小结第86页
 第二节 酸碱性化合物的电色谱分离第86-96页
     ·引言第86-87页
     ·实验部分第87-88页
       ·仪器第87页
       ·试剂与材料第87-88页
       ·电色谱整体柱的制备第88页
         ·有电渗流聚合物整体柱的制备第88页
         ·弱电渗流聚合物整体柱的制备第88页
       ·电色谱实验第88页
     ·结果与讨论第88-95页
       ·在具有电渗流聚合物整体固定相上分离酸性和碱性化合物第88-93页
       ·在弱电渗流柱上分离酸碱性化合物的可能性第93-95页
     ·小结第95-96页
 第三节 腐蚀质降解化合物的毛细管电色谱分离第96-105页
     ·引言第96页
     ·实验部分第96-98页
       ·仪器第96页
       ·试剂与材料第96-98页
       ·电色谱整体柱的制备第98页
         ·聚合物整体柱的制备第98页
         ·ODS电色谱柱制备第98页
       ·电色谱实验第98页
     ·结果与讨论第98-105页
       ·有机调剂的影响第98-101页
       ·pH值的影响第101-102页
       ·缓冲盐浓度的影响第102-103页
       ·分离电压的影响第103页
       ·柱温的影响第103-105页
     ·小结第105页
 参考文献第105-107页
第五章 毛细管电色谱柱上浓缩技术第107-127页
 第一节 毛细管电色谱柱上富集机理第107-109页
     ·场放大效应第108页
     ·有机调节剂对场强的影响影响第108页
     ·固相微萃取过程实验部分第108页
     ·自富集现象第108-109页
     ·“扫”的富集作第109页
     ·溶质形态的改变第109页
 第二节 自富集作用第109-114页
     ·引言第109页
     ·实验部分第109-110页
       ·仪器第109-110页
       ·试剂与材料第110页
       ·电色谱整体柱的制备第110页
       ·电色谱实验第110页
     ·理论部分第110-112页
       ·矩形进样区带流出曲线的统计特征第110-111页
       ·局部堆积情况下流出曲线的分布特征第111页
       ·富集倍数第111-112页
     ·结果与讨论第112-113页
       ·富集效果与进样时间的关系第112页
       ·进样长度对柱效的影响第112-113页
     ·小结第113-114页
 第三节 中性溶质的富集第114-118页
     ·引言第114页
     ·实验部分第114页
     ·理论部分第114-115页
       ·逆流输运的溶质浓度分布第114-115页
       ·流出曲线的统计特征第115页
       ·富集倍数第115页
     ·结果与讨论第115-117页
       ·富集效果与进样时间的关系第115-116页
       ·有机调节剂浓度对富集结果的影响第116-117页
     ·小结第117-118页
 第四节 中性溶质超长时间进样第118-122页
     ·引言第118页
     ·实验部分第118页
     ·结果与讨论第118-122页
       ·理论部分第118-119页
       ·溶质在柱内的分布第119-120页
       ·溶质的区带宽度第120-121页
       ·超长进样对富集的影响第121-122页
     ·小结第122页
 第五节 碱性溶质的富集第122-125页
     ·引言第122页
     ·实验部分第122页
     ·结果与讨论第122-125页
       ·CZE与HPLC机制结合的毛细管电色谱进样方法第122页
       ·溶质在进样区带中的浓度分布第122-123页
       ·进样函数对流出曲线方差的贡献第123-124页
       ·进样过程对富集影响的耦合作用第124-125页
     ·小结第125页
 参考文献第125-127页
发表论文第127-130页
致谢第130页

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