盐酸环丙沙星合成与结晶过程的研究
| 第一章 前言 | 第1-14页 |
| 1．1 本文背景 | 第11-12页 |
| 1．2 本文研究工作 | 第12-14页 |
| 第二章 哌嗪化工艺研究 | 第14-30页 |
| 2．1 文献综述 | 第14-18页 |
| 2．1．1 环丙沙星的合成 | 第14-17页 |
| 2．1．2 环丙沙星结构与性质 | 第17页 |
| 2．1．3 反应的溶剂效应 | 第17-18页 |
| 2．2 哌嗪化研究 | 第18-22页 |
| 2．2．1 反应热力学的理论计算 | 第18-21页 |
| 2．2．2 哌嗪化实验研究 | 第21-22页 |
| 2．3 结果与讨论 | 第22-28页 |
| 2．3．1 溶剂的影响 | 第22-24页 |
| 2．3．2 反应温度与时间的确定 | 第24-25页 |
| 2．3．3 中间产物的处理 | 第25-28页 |
| 2．4 小结 | 第28-30页 |
| 第三章 盐酸环丙沙星结晶热力学研究 | 第30-50页 |
| 3．1 文献综述 | 第30-33页 |
| 3．1．1 溶解度 | 第30-31页 |
| 3．1．2 溶液介稳区 | 第31-33页 |
| 3．1．3 其它物性 | 第33页 |
| 3．2 模型研究 | 第33-38页 |
| 3．2．1 溶解度 | 第33-37页 |
| 3．2．2 晶体—溶液表面张力 | 第37-38页 |
| 3．3 实验研究 | 第38-40页 |
| 3．3．1 实验装置与物品 | 第38-39页 |
| 3．3．2 实验方法 | 第39-40页 |
| 3．4 实验结果与讨论 | 第40-48页 |
| 3．4．1 溶解度 | 第40-43页 |
| 3．4．2 介稳区 | 第43-45页 |
| 3．4．3 诱导期与晶体—溶液表面张力 | 第45-47页 |
| 3．4．4 DSC特征曲线 | 第47-48页 |
| 3．4．5 溶解热和结晶热 | 第48页 |
| 3．5 6-位副产物盐酸盐的介稳区 | 第48-49页 |
| 3．6 小结 | 第49-50页 |
| 第四章 结晶过程分析 | 第50-66页 |
| 4．1 文献综述 | 第50-59页 |
| 4．1．1 成核 | 第50-53页 |
| 4．1．2 晶体生长理论 | 第53-55页 |
| 4．1．3 晶体表面生长模式 | 第55-56页 |
| 4．1．4 晶体生长动力学 | 第56-57页 |
| 4．1．5 二次过程 | 第57-59页 |
| 4．2 结晶过程分析与实验研究 | 第59-65页 |
| 4．2．1 成核 | 第59-60页 |
| 4．2．2 盐酸环丙沙星晶体生长 | 第60-62页 |
| 4．2．3 二次过程 | 第62-65页 |
| 4．3 小结 | 第65-66页 |
| 第五章 结晶动力学测定 | 第66-83页 |
| 5．1 文献综述 | 第66-70页 |
| 5．1．1 以浓度变化为基础 | 第67-68页 |
| 5．1．2 以粒度变化为基础 | 第68-70页 |
| 5．2 动力学测定的数学模型 | 第70-74页 |
| 5．2．1 晶体体积无关生长速率 | 第71-72页 |
| 5．2．2 聚集速率 | 第72-74页 |
| 5．3 实验部分 | 第74-76页 |
| 5．3．1 实验装置 | 第74-75页 |
| 5．3．2 实验方法 | 第75-76页 |
| 5．3．3 数据分析 | 第76页 |
| 5．4 动力学处理与分析 | 第76-80页 |
| 5．4．1 粒数衡算模型的确定 | 第76-77页 |
| 5．4．2 晶体生长动力学方程 | 第77页 |
| 5．4．3 聚集速率方程 | 第77-78页 |
| 5．4．4 结晶过程模型与动力学方程可靠性分析 | 第78-80页 |
| 5．5 结果与讨论 | 第80-82页 |
| 5．6 小结 | 第82-83页 |
| 第六章 结晶过程模拟与工艺化 | 第83-102页 |
| 6．1 文献综述 | 第83-84页 |
| 6．2 结晶过程数学模型的建立与求解 | 第84-89页 |
| 6．2．1 溶解度与动力学方程 | 第84页 |
| 6．2．2 质量衡算方程 | 第84-85页 |
| 6．2．3 粒数衡算方程 | 第85页 |
| 6．2．4 模型数值计算方法 | 第85-89页 |
| 6．3 结果与讨论 | 第89-100页 |
| 6．3．1 加料和降温方式的影响 | 第89-96页 |
| 6．3．2 搅拌的影响 | 第96-97页 |
| 6．3．3 晶种的影响 | 第97-98页 |
| 6．3．4 初级成核的影响 | 第98-100页 |
| 6．4 盐酸环丙沙星结晶经验优化工艺 | 第100-101页 |
| 6．5 小结 | 第101-102页 |
| 第七章 盐酸环丙沙星结构与晶习研究 | 第102-120页 |
| 7．1 文献综述 | 第102-107页 |
| 7．1．1 晶体结构 | 第102-103页 |
| 7．1．2 晶体结构测定 | 第103-105页 |
| 7．1．3 晶习研究 | 第105-106页 |
| 7．1．4 盐酸环丙沙星结构与晶习研究 | 第106-107页 |
| 7．2 实验部分 | 第107-108页 |
| 7．2．1 晶体制备 | 第107-108页 |
| 7．2．2 晶体分析 | 第108页 |
| 7．3 结果与讨论 | 第108-119页 |
| 7．3．1 盐酸环丙沙星分子的空间结构 | 第108-109页 |
| 7．3．2 晶体形貌分析 | 第109页 |
| 7．3．3 晶体的热力学分析 | 第109-111页 |
| 7．3．4 晶体结构分析 | 第111-113页 |
| 7．3．5 晶习的影响因素分析 | 第113-119页 |
| 7．4 小结 | 第119-120页 |
| 第八章 结论与建议 | 第120-122页 |
| 8．1 结论 | 第120页 |
| 8．2 建议 | 第120-122页 |
| 符号说明 | 第122-141页 |
| 参考文献 | 第141-126页 |
| 附录 | 第126-149页 |
| 致谢 | 第149页 |
