3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠合成实验和工艺研究
| 摘要 | 第1-5页 |
| Abstract(英文摘要) | 第5-6页 |
| 目录 | 第6-9页 |
| 第一章 文献综述 | 第9-27页 |
| ·课题研究的目的和意义 | 第9-10页 |
| ·国内外研究开发的现状及趋势 | 第9页 |
| ·研究开发的必要性及意义 | 第9-10页 |
| ·毒死蜱产品的性质和用途 | 第10-12页 |
| ·毒死蜱的物理化学性质 | 第10页 |
| ·毒死蜱制剂和用途 | 第10-11页 |
| ·毒死蜱的合成方法 | 第11-12页 |
| ·3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的性质及用途 | 第12页 |
| ·3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成方法 | 第12-16页 |
| ·吡啶法 | 第13页 |
| ·环合法 | 第13-16页 |
| ·三氯乙酰氯法合成三氯吡啶醇钠反应机理 | 第16-20页 |
| ·加成反应机理 | 第16-17页 |
| ·环化反应机理 | 第17-19页 |
| ·芳构化反应机理 | 第19-20页 |
| ·不同因素对产品收率的影响 | 第20-25页 |
| ·关于催化剂问题 | 第21-22页 |
| ·氮气保护问题 | 第22页 |
| ·反应中是否通无水氯化氢问题 | 第22-23页 |
| ·反应温度问题 | 第23页 |
| ·各步反应是否分离的问题 | 第23-24页 |
| ·反应中脱除盐酸的问题 | 第24页 |
| ·溶剂选择问题 | 第24页 |
| ·缚酸剂的选择 | 第24-25页 |
| ·课题研究的主要内容 | 第25-27页 |
| 第二章 三氯吡啶醇钠合成实验研究 | 第27-52页 |
| ·实验装置及过程介绍 | 第27-31页 |
| ·实验所采用的化学原料 | 第27页 |
| ·实验装置 | 第27-29页 |
| ·实验过程 | 第29-31页 |
| ·3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠分析方法的制定 | 第31-35页 |
| ·仪器和试剂 | 第32页 |
| ·分析方法 | 第32-35页 |
| ·标准曲线的绘制 | 第32-33页 |
| ·样品测定 | 第33页 |
| ·准确度试验 | 第33-34页 |
| ·精密度试验 | 第34-35页 |
| ·实验结果的分析与讨论 | 第35-48页 |
| ·实验装置增加冷凝器长度与干燥管的影响 | 第35-36页 |
| ·反应温度和反应时间对产品收率的影响 | 第36-39页 |
| ·原料摩尔比对产品收率的影响 | 第39-41页 |
| ·催化剂中添加铜粉的影响 | 第41页 |
| ·不同溶剂对产品收率的影响 | 第41-43页 |
| ·添加助溶剂对产品收率的影响 | 第43-44页 |
| ·添加助催化剂对产品收率的影响 | 第44-45页 |
| ·采用氮气保护对产品收率的影响 | 第45页 |
| ·其它操作因素对产品收率的影响 | 第45-46页 |
| ·操作压力对产品收率的影响 | 第46-48页 |
| ·对反应过程的新认识 | 第48-52页 |
| ·增加降温过程 | 第48-49页 |
| ·改变丙烯腈的加入方式 | 第49页 |
| ·增加干燥装置 | 第49-50页 |
| ·丙烯腈的辅助作用 | 第50-52页 |
| 第三章 研究成果的应用和推广 | 第52-57页 |
| ·生产现状及对策措施 | 第52-54页 |
| ·环化反应工序 | 第52页 |
| ·共沸工序 | 第52-54页 |
| ·改造内容及效果 | 第54-57页 |
| ·环化尾气整改 | 第54页 |
| ·共沸装置改造 | 第54-55页 |
| ·三氯吡啶醇钠分离及回收系统改造 | 第55页 |
| ·改造效果 | 第55-57页 |
| 第四章 结论 | 第57-59页 |
| 重要符号表 | 第59-60页 |
| 参考文献 | 第60-64页 |
| 致谢 | 第64-65页 |
| 附录1 小试原始数据一览表 | 第65-70页 |
| 附录2 生产性试验数据表 | 第70-71页 |
| 附图 | 第71-73页 |
| 图1 新环化工艺流程示意图 | 第71-72页 |
| 图2 干燥系统工艺流程示意图 | 第72-73页 |
| 图3 共沸系统工艺流程示意图 | 第73页 |