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3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠合成实验和工艺研究

摘要第1-5页
Abstract(英文摘要)第5-6页
目录第6-9页
第一章 文献综述第9-27页
   ·课题研究的目的和意义第9-10页
     ·国内外研究开发的现状及趋势第9页
     ·研究开发的必要性及意义第9-10页
   ·毒死蜱产品的性质和用途第10-12页
     ·毒死蜱的物理化学性质第10页
     ·毒死蜱制剂和用途第10-11页
     ·毒死蜱的合成方法第11-12页
   ·3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的性质及用途第12页
   ·3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成方法第12-16页
     ·吡啶法第13页
     ·环合法第13-16页
   ·三氯乙酰氯法合成三氯吡啶醇钠反应机理第16-20页
     ·加成反应机理第16-17页
     ·环化反应机理第17-19页
     ·芳构化反应机理第19-20页
   ·不同因素对产品收率的影响第20-25页
     ·关于催化剂问题第21-22页
     ·氮气保护问题第22页
     ·反应中是否通无水氯化氢问题第22-23页
     ·反应温度问题第23页
     ·各步反应是否分离的问题第23-24页
     ·反应中脱除盐酸的问题第24页
     ·溶剂选择问题第24页
     ·缚酸剂的选择第24-25页
   ·课题研究的主要内容第25-27页
第二章 三氯吡啶醇钠合成实验研究第27-52页
   ·实验装置及过程介绍第27-31页
     ·实验所采用的化学原料第27页
     ·实验装置第27-29页
     ·实验过程第29-31页
   ·3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠分析方法的制定第31-35页
     ·仪器和试剂第32页
     ·分析方法第32-35页
       ·标准曲线的绘制第32-33页
       ·样品测定第33页
       ·准确度试验第33-34页
       ·精密度试验第34-35页
   ·实验结果的分析与讨论第35-48页
     ·实验装置增加冷凝器长度与干燥管的影响第35-36页
     ·反应温度和反应时间对产品收率的影响第36-39页
     ·原料摩尔比对产品收率的影响第39-41页
     ·催化剂中添加铜粉的影响第41页
     ·不同溶剂对产品收率的影响第41-43页
     ·添加助溶剂对产品收率的影响第43-44页
     ·添加助催化剂对产品收率的影响第44-45页
     ·采用氮气保护对产品收率的影响第45页
     ·其它操作因素对产品收率的影响第45-46页
     ·操作压力对产品收率的影响第46-48页
   ·对反应过程的新认识第48-52页
     ·增加降温过程第48-49页
     ·改变丙烯腈的加入方式第49页
     ·增加干燥装置第49-50页
     ·丙烯腈的辅助作用第50-52页
第三章 研究成果的应用和推广第52-57页
   ·生产现状及对策措施第52-54页
     ·环化反应工序第52页
     ·共沸工序第52-54页
   ·改造内容及效果第54-57页
     ·环化尾气整改第54页
     ·共沸装置改造第54-55页
     ·三氯吡啶醇钠分离及回收系统改造第55页
     ·改造效果第55-57页
第四章 结论第57-59页
重要符号表第59-60页
参考文献第60-64页
致谢第64-65页
附录1 小试原始数据一览表第65-70页
附录2 生产性试验数据表第70-71页
附图第71-73页
 图1 新环化工艺流程示意图第71-72页
 图2 干燥系统工艺流程示意图第72-73页
 图3 共沸系统工艺流程示意图第73页

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